Объемный метод определения свободной кислотности суперфосфата
Принцип метода. Метод основан на титровании профильтрованной водной вытяжки из суперфосфата раствором гидроксида натрия в присутствии диметилового желтого или бромкрезолового зеленого.
Ход анализа. Профильтрованную водную вытяжку (25-50 см3) из удобрения переносят в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3 и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии трех капель диметилового желтого. Титрование ведут до получения оранжевой окраски раствора. При отсутствии индикатора диметилового желтого титрование можно проводить на рН-метре до значения рН 4. Вместо диметилового желтого в титруемый раствор можно добавлять 0,5 см3 бромкрезолового зеленого. В случае использования индикатора бромкрезолового зеленого анализируемый раствор титруют до окраски буферного раствора.
Вычисление результатов. Массовую долю свободной кислоты (Х) в пересчете на Р2О5 (в %) вычисляют по формуле
где V1 - объем точно 0,1 н. раствора гидроксида натрия на титрование, см3; V2 - общий объем водной вытяжки из удобрения, см3; V3 - объем анализируемого раствора, см3 (25-50 см3); м - масса навески удобрения, г (4 г); 0,0071 - масса Р2О5, соответствующая 1 см3 0,1 н. раствора гидроксида натрия, г.
Анализ проводят в двукратной повторности. Расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать: при массовой доле Р2О5 от 0,2 до 0,8%-0,05%; от 0,8 до 2% Р2О5 - 0,08, от 2 до 8% Р2О5 - 0,1%.
Реактивы и их приготовление: 1) гидроксид натрия, 0,1 н. раствор;
2) натрий фосфорнокислый двузамещенный, 0,2 М раствор;
3) кислота лимонная, 0,1 М раствор;
4) спирт этиловый синтетический ректификованный;
5) диметиловый желтый (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор;
6) бромкрезоловый зеленый (индикатор) - 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в смеси, которая состоит из 6 см3 0,1 н. раствора гидроксида натрия и 5 см3 этилового спирта. Полученный раствор индикатора доводят водой до 100 см3 и тщательно перемешивают;
7) буферный раствор с рН 4 - в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 7,7 см3 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 12,3 см3 раствора лимонной кислоты, 100 см3 воды и 0,5 см3 индикатора бромкрезолового зеленого. рН полученного буферного раствора измеряют на рН-метре и в случае необходимости корректируют 0,1 М раствором лимонной кислоты или 0,2 М раствором NaOH. Полученный буферный раствор стерилизуют при температуре 60-70°С, перемешивают и хранят в плотно закрытом состоянии в темном месте.
