Определение фосфора в полученных вытяжках (часть 2)
Определение проводится в двух параллельных повторностях. За результат анализа принимают среднее арифметическое между определениями. Расхождения при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2%, если массовая доля Р2О5 в удобрении колеблется от 3 до 10%; 0,3 - при массовой доле Р2О5 10-40%; 0,4% - при массовой доле Р2О5 40-55% Р2О5.
Реактивы и их приготовление: 1) аммиак водный; 2, 5, 10%-ные и 25%-ные растворы;
2) хлорид аммония;
3) хлорид магния;
4) аммоний лимоннокислый, 50%-ный раствор готовят следующим образом - 500 г лимонной кислоты растворяют в 600 см3 25%-ного раствора аммиака (раствор должен быть нейтральным по метиловому оранжевому) в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют;
5) фенолфталеин (индикатор), 1%-ный раствор;
6) смесь магнезиальная, раствор готовят следующим образом - 70 г хлорида аммония и 55 г хлорида магния растворяют в 650 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы доводят до метки 25%-ным раствором аммиака (пл. 0,91 г/см3), перемешивают и фильтруют на следующие сутки;
7) кислота соляная, разбавленная 1 : 1.
Определение фосфора дифференциальным фотометрическим методом. Принцип метода. Фосфат-ионы образуют с ванадатмолибдатным реактивом комплексное соединение, которое окрашивает раствор в желтый цвет. Измерив оптическую плотность этого комплекса, на ФЭК при длине волны 430-450 нм относительно раствора сравнения с известной концентрацией Р2О5 легко можно вычислить массовую долю фосфора в анализируемом удобрении.
Ход анализа. Пипеткой отбирают 25 см3 анализируемого раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки (при температуре около 20°С) и перемешивают.
Если анализируются растворы, содержащие ионы пирофосфорной, метафосфорной и других полифосфорных кислот, то 25 см3 анализируемого раствора помещают в стакан вместимостью 200-400 см3. В стакан добавляют 20 см3 20%-ного раствора соляной кислоты и кипятят 15-20 мин. После этого содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу на 100 см3, доливают водой до метки (при температуре около 20°С) и перемешивают. Затем отбирают пипеткой 5-20 см3 анализируемого раствора и переносят в мерную колбу на 100 см3. После этого добавляют в 40 см3 раствора Г. Содержимое колбы доливают водой до метки при температуре около 20°С (допускается при комнатной температуре) и перемешивают. Через 15 мин оптическую плотность измеряют на ФЭК - 56 М (светофильтр № 4), ФЭК-Н-57 или ФЭК-60 (светофильтры № 3). По градуировочной кривой находят содержание Р2О5 в анализируемом растворе (в мг/100 см3).
