Определение фосфора в полученных вытяжках (часть 3)
Построение градуировочной кривой. Для построения градуировочной кривой параллельно готовят две серии растворов сравнения из одного исходного раствора, содержащего Р2О5 0,2 мг/см3. С этой целью в пять пронумерованных мерных колб (вместимостью 100 см3) первой серии и в пять мерных колб (на 100 см3) второй серии последовательно вводят следующие объемы (в см3) рабочего раствора КН2РО4 (содержащего Р2О5 0,2 мг/см3): 5, 10, 15, 20 и 25. Затем в колбы наливают воду до объема 25 и 40 см3 раствора Г. Содержимое в колбах доводят дистиллированной водой до метки при комнатной температуре и перемешивают.
Через 15 мин (но не более чем через 60 мин) оптическую плотность окрашенных рабочих растворов измеряют при 430-450 нм на ФЭК относительно раствора сравнения с наименьшей концентрацией Р2О5. Для этого электрофотоколориметр настраивают вначале на ноль-пункт по раствору, содержащему 1 мг Р2О5 в 100 см3 (первая колбочка обеих серий растворов сравнения). Затем относительно этого раствора сравнения измеряют оптические плотности остальных окрашенных растворов. Одновременно с приготовлением растворов сравнения готовят, анализируемый раствор, причем оптическую плотность растворов первой серии измеряют в начале анализа, а растворов второй серии - в конце анализа. Из оптических плотностей растворов сравнения первой и второй серий определяют среднее арифметическое значение и строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию Р2О5 в мг/100 см3 раствора, а на оси ординат - соответствующие им величины оптической плотности.
Вычисление результатов. Массовую долю фосфора (X) в пересчете на Р2О5 (в %) вычисляют по формуле
где м - найденная по градуировочной кривой масса фосфора в анализируемом растворе, мг/100 см3; н - навеска удобрения, соответствующая взятому для анализа объему раствора, мг.
Массу навески к вычисляют по формуле
где м1 - масса навески удобрения для приготовления вытяжки, мг (навеска в зависимости от вытяжки колеблется от 1000 до 2000 мг); 25 см3 - взятый для разбавления объем вытяжки из удобрения. V1 - объем вытяжки из удобрения, см3; V2 - объем разбавленного раствора вытяжки для анализа (5-20 см3), см3.
Анализ проводят в двух повторностях, расхождения между которыми не должны превышать при доверительной вероятности Р = 0,95; 0,2% при массовой доле фосфора 3-10% Р2О5; 0,4% при массовой доле фосфора >10 до 50%; 0,5% при массовой доле фосфора >50%.
Реактивы и их приготовление: 1) кислота азотная, пл. 1,4 г/см3 и разбавленная 1 : 2;
2) кислота серная;
3) кислота соляная, 20%-ный раствор;
4) рабочий раствор однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащий Р2О5 0,2 мг/см3 готовят следующим образом: 7,6696 г КН2РО4 растворяют в воде с 5 см3 65%-ного раствора азотной кислоты (КН2РО4 перед взвешиванием высушивают в течение 2 ч при температуре около 105°С). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой с температурой около 20°С до отметки. Приготовленный раствор содержит Р2О5 4 мг/см3. Пипеткой отбирают 50 см3 раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы доливают дистиллированной водой до отметки при температуре 20°С. Полученный раствор содержит P2O5 0,2 мг/см3; 5) смесь ванадиевомолибденовую (раствор Г) готовят следующим образом. Сначала готовят раствор А-аммоний ванадиевокислый мета 0,25%-ный - 2,5 г аммония ванадиевокислого мета растворяют в 500 см3 горячей воды с температурой 60-90°С, добавляют 20 см3 HNО3 (пл. 1,4 г/см3), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до отметки; если раствор мутный, то его фильтруют.
Раствор Б - 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды при 50°С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. При образовании мути раствор фильтруют. Раствор В - азотная кислота, раствор разбавленный 1 : 2. Раствор Г - смешивают равные объемы растворов А, Б и В в указанной последовательности и фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла в холодном месте (допускается при комнатной температуре).
