Анализ калийных удобрений (часть 1)
Приготовление анализируемого раствора простых удобрений. Отобранную пробу калийных удобрений измельчают и просеивают через сито с отверстиями не более 0,25 мм. Взвешивают 5 г просеянной пробы (с точностью 0,001 г) удобрения. Навеску помещают в химический стакан вместимостью 500 см3, добавляют 150-200 см3 воды, доводят до кипения и кипятят в течение 10 мин. После этого раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Стакан 2-3 раза споласкивают водой, каждый раз перенося промывные воды в мерную колбу. Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата объемом 50 см3.
Приготовление анализируемого раствора сложных удобрений. Пробу сложного удобрения измельчают и просеивают через сито с отверстиями размером не более 0,25 мм. Взвешивают (с точностью 0,001 г) 5 г анализируемого продукта. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу наливают 400 см3 воды и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр синяя лента, первые порции фильтрата отбрасывают.
Определение калия в простых калийных удобрениях тетрафенилборатным методом. Принцип метода. Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в уксуснокислой среде с последующим высушиванием и взвешиванием полученного осадка тетрафенилбората калия. Зная массу осадка тетрафенилбората калия, можно легко вычислить массовую долю К2О в удобрении.
Ход анализа. При анализе калийных удобрений с содержанием К2О более 25% для анализа берут 25 см3 фильтрата, а при анализе туков с содержанием менее 25% К2О отбирают пипеткой 50 см3 отфильтрованного раствора. Фильтрат (25-50 см3) переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем с помощью пипетки отбирают 50 см3 полученного раствора и переносят в стакан вместимостью 100 см3.
К раствору в стакане добавляют 1-2 капли метилового красного и 10%-ный раствор уксусной кислоты до перехода окраски раствора в розовый цвет. Если раствор от прибавления индикатора сразу окрашивается в розовый цвет, то его нейтрализуют 0,1 М раствором гидроксида натрия до появления желтой окраски. После этого в раствор добавляют уксусную кислоту до получения розовой окраски и нагревают его на водяной бане до 40°С. При достижении этой температуры приступают к осаждению тетрафенилбората калия путем добавления из пипетки или бюретки (при помешивании) 10 см3 3,5%-ного раствора тетрафенилбората натрия.
