Метод Сильвы и Бремнера
Почву освобождают от органического вещества, обрабатывая ее гипобромитом калия. Фиксированный аммоний извлекают, разрушая минеральную фракцию почвы смесью плавиковой и соляной кислот.
Навески почвы 1 г, взятые на технических весах, помещают в стаканы емкостью 200 мл и приливают к ним по 20 мл гипобромита калия — КОВr. После тщательного перемешивания содержимого стаканов их покрывают часовым стеклом и оставляют на 2 часа. Затем в стаканы вливают по 60 мл воды, нагревают (в закрытом состоянии) до кипения и энергично кипятят в течение 5 мин. Для охлаждения и отстаивания суспензию оставляют некоторое время (лучше на ночь) стоять, после чего раствор над осадком сливают.
Осадки переносят с помощью 0,5 M раствора KCl в 100-миллилитровые полиэтиленовые центрифужные пробирки, на которых отмечен объем, равный 80 мл. Обмывая стаканы раствором KCl для того, чтобы полностью перенести весь осадок в пробирки, доводят объем суспензии в них до 80 мл. Пробирки закрывают резиновыми пробками, взбалтывают вручную несколько секунд и центрифугируют 10 мин. Раствор над осадком сливают. Затем вновь наливают 0,5 M раствор KCl до метки, взбалтывают и центрифугируют.
После удаления раствора над осадком декантацией в пробирки приливают полиэтиленовым цилиндром 20 мл смеси HF + HCl с концентрацией этих кислот в смеси, равной 5 н. для HF и 1 н. для HCl. Пробирки закрывают резиновыми пробками и взбалтывают на ротаторе в течение 24 час.
Фиксированный аммоний, перешедший в раствор в процессе обработки, отгоняют в аппарате Кьельдаля. Для этого в отгонные колбы на 0,5 л наливают 15 мл 10 н. раствора KOH и вливают в него содержимое центрифужных пробирок через полиэтиленовые воронки с оттянутым концом, погруженным в раствор щелочи. Пробирки и воронки тщательно обмывают водой и доводят содержимое колб до объема 250 мл. Колбы помещают на штатив прибора для отгона аммиака, взбалтывают и оставляют на несколько минут. Отгон аммиака и титрование производят так же, как при использовании предыдущего метода.
Реактивы. 1. Гипобромит калия (КОВr) готовят непосредственно перед употреблением. 6 мл жидкого брома вливают в 2 н. раствор КОН. Приливают бром медленно (0,5 мл/мин) при непрерывном взбалтывании. Колбу с реактивом охлаждают в сосуде со льдом.
2. Смесь HF + HCl (5 н. для HF и 1 н. для HCl). В полиэтиленовый сосуд емкость» 2,5 л с отметкой объема 2 л наливают 1,5 л воды, 167 мл концентрированной HCl (уд. вес 1,19) и 325 мл 52%-ной HF. Объем смеси доводят водой до 2 л и тщательно перемешивают.
3. 0,5 M раствор хлористого калия. 186 г KCl растворяют в 5 л воды.
4. 10 н. раствор едкого кали. 3,3 кг KOH растворяют в 4,4 л воды и доводят общий объем раствора после остывания до 5 л. Переливают раствор в бутыль и закрывают резиновой пробкой.
