Вариант Шконде и Королевой
По этому методу азот почвы делят на четыре группы: 1) минеральный азот (азот нитратов, нитритов и обменного аммония); 2) легкогидролизуемый (амиды, часть аминов, часть необменного аммония), извлекаемый при обработке почвы 0,5 н. серной кислотой и представляющий отгоняемую фракцию азота этого гидролизата; 3) трудногидролизуемый (часть аминов, амиды, необменный аммоний, часть гуминов) — отгоняемая часть почвенного азота, извлеченного 5 н. серной кислотой; 4) негидролизуемый (большая часть аминов, гумины, меланины, битумы, остаток необменного аммония) — представляет сумму неотгоняемого азота гидролизата 5 н. серной кислоты и собственно негидролизуемого азота.
Ход анализа. Определение минерального азота. 10 г воздушно-сухой почвы, растертой и пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, обрабатывают 300 мл 0,1 н. KCl (солевая вытяжка по Коневу; Турчин). После часового взбалтывания на ротаторе вытяжку фильтруют сразу в отгонную колбу прибора для отгона через предварительно промытый от аммиака складчатый бумажный фильтр. Почву на фильтре несколько раз промывают малыми порциями горячего раствора 0,1 н. KCl. Полнота отмыва от аммиака проверяется реактивом Несслера. В фильтрат добавляют 0,5—1,0 г (в зависимости от содержания в почве нитратов) тонкорастертого сплава Деварда, растертую прокаленную пемзу для равномерности кипения, 20 мл 40 %-ного раствора NaOH. Затем быстро отгонную колбу присоединяют к дистилляционному прибору- с заранее приготовленной колбой — приемником с 20 мл 4%-ной борной кислоты, содержащей 2—3 капли индикатора Гроака. В таком состоянии прибор оставляют на ночь. Затем отгоняют NH3 при последующем титровании дистиллята 0,02 н. раствором серной кислоты. По количеству израсходованной кислоты рассчитывают содержание минерального азота в вытяжке (1 мл 0,02 н. H2SO4 соответствует 0,28 мг N).
Определение легкогидролизуемого дистиллируемого азота. В коническую колбу емкостью 100 мл помещают 10 г воздушно-сухой почвы, растертой и пропущеной через сито в 1 мм, добавляют 50 мл 0,5 н. раствора H2SO4 и закрывают воронкой, которая служит обратным холодильником. Гидролиз проводят в течение 3 час. на электрической плитке с закрытой спиралью. Затем суспензию отфильтровывают в отгонную колбу емкостью 1 л. Почву на фильтре промывают малыми порциями горячей (подкисленной) воды до исчезновения реакции на аммиак. Общий объем жидкости в отгонной колбе должен составлять около 700 мл. Для восстановления нитратов в фильтрат добавляют 0,5—1,0 г тонкорастертого сплава Деварда и присоединяют отгонную колбу к дистилляционному аппарату с заранее приготовленной колбой — приемником (см. определение минерального азота). Для создания щелочной среды в фильтрат добавляют 40 мл 40%-ного раствора NaOH и оставляют на ночь. На следующий день отгоняют аммиак, как описано выше.
В состав гидролизата входит как минеральный азот (первая группа), так и легкогидролизуемые органические соединения (вторая группа). Поскольку для определения разных форм азота каждый раз берут новую навеску, то при расчетах легкогидролизуемого азота содержание минерального азота вычитают из азота гидролизата (0,5 н. H2SO4).
Определение трудногидролизуемого дистиллируемого азота аналогично легкогидролизуемому, но применяют 5 н. раствор H2SO4 и увеличивают при отгоне аммиака объем щелочи до 80 мл.
Рассчитывая содержание трудногидролизуемого азота, из дистиллируемого азота гидролизата (5 н. H2SO4) нужно вычесть содержание минерального и легкогидролизуемого азота.
Определение общего азота.Негидролизуемый азот определяется по разности между общим азотом и суммарным содержанием азота первой, второй и третьей групп и включает остаточный азот после 3-часового гидролиза почв с 5 н. раствором H2SO4 и азот недистиллируемого остатка этого гидролизата.
Реактивы. 1. 0,1 н. KCl. 7,5 г х. ч. хлористого калия растворяют в воде и объем доводят водой до 1 л.
2. Сплав Деварда (см. выше определение нитратов и аммония методом дистилляции).
3. 40%-ный раствор NaOH (см. выше метод Кьельдаля).
4. 4%-ная H3BO3. 40 г Н3ВО3растворяют в воде и объем доводят водой до 1 л.
5. Прокаленная пемза. Пемзу растирают в ступке, просеивают через сито с диаметром ячеек 1 мм и прокаливают 1—1,5 часа в фарфоровой чашке при красном калении.
6. Смешанный индикатор Гроака.
7. 0,5 н. раствор H2SO4.
8. 5 н. раствор H2SO4.
9. 0,02 н. раствор H2SO4 (титрованный).
