Определение легкогидролизуемого азота по Тюрину и Кононовой
По этому методу почву на холоду обрабатывают 0,5 н. раствором H2SO4. Отношение почвы к раствору 1 : 5. В вытяжке определяют общий азот объемным методом после перевода его в аммонийную форму.
Метод учитывает присутствующий в вытяжке азот нитратов, поглощенного аммония и легкогидролизуемых органических соединений.
Ход анализа. 20 г воздушно-сухой почвы, предварительно растертой и пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, в течение 3 мин. взбалтывают с 100 мл 0,5 н. раствора H2SO4 и оставляют в покое на 16— 18 час. Затем вытяжку полностью отфильтровывают через сухой складчатый фильтр. Берут пипеткой 25—50 мл фильтрата, помещают его в коническую колбу емкостью 100 мл, туда же прибавляют 0,5 г смеси цинковой пыли и восстановленного железа. Колбу закрывают небольшой воронкой и раствор постепенно доводят до кипения, которое продолжают до растворения внесенной смеси. При этом происходит восстановление присутствующих в вытяжке нитратов до аммиака. Содержимому колбы дают охладиться, обмывают воронку в колбу водой, прибавляют 5 мл H2SO4 (уд. вес 1,83—1,84) и раствор упаривают на электроплитке до побурения и начала появления белых паров. В упаренном растворе определяют общее содержание азота хромовым методом по Тюрину. Для поправки на загрязнение реактивов проводят холостое определение (не менее двух определений). При этом вместо вытяжки берут 0,5 н. раствор H2SO4, в остальном соблюдают те же условия, что и при анализе почв. Результаты вычисляют в миллиграммах азота на 1 кг воздушносухой почвы.
Сопоставляя содержание гидролизуемого азота с данными полевых опытов, авторы предложили градации отзывчивости растений на азотные удобрения. Однако дальнейшее применение этого метода показало, что он далеко не всегда может быть использован для установления потребности растений в азотных удобрениях. Метод хорошо улавливает генетические особенности почв в отношении азота и широко используется для этих целей.
При определении легкогидролизуемого азота по данному методу в карбонатных почвах необходимо дополнительно добавлять H2SO4 для разрушения карбонатов. Для установления этих дополнительных количеств П.В. Протасов рекомендует предварительно определять в почвах карбонаты с учетом углекислоты по методу Кнопа. Исходя из полученных данных, при приготовлении вытяжки следует дополнительно прибавлять соответствующее количество концентрированной серной кислоты.
Определение в почвах гидролизуемого азота методом Тюрина и Кононовой вошло в число методов, утвержденных Министерством сельского хозяйства России для зональных агрохимических лабораторий. Однако в анализ внесены следующие изменения. После окисления органического вещества вытяжки хромовой кислотой охлажденный раствор (для отгона аммиака) переносят в плоскодонную колбу емкостью 500 мл. Добавляют пемзу (пемзу предварительно растирают в ступке, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм и прокаливают 1—1,5 часа в фарфоровой чашке при красном калении). В колбу приливают 20 мл 40%-ного раствора NaOH и ее сейчас же присоединяют к прибору для отгона аммиака. В приемник предварительно наливают 15 мл 4%-ного раствора борной кислоты. Отгон NH3 продолжают 30 мин. от начала кипения, пока в приемник не перегонится 3/4 содержащейся в колбе жидкости. Аммиак, связавшийся борной кислотой, оттитровывают 0,02 н. раствором H2SO4 в присутствии индикатора Гроака.
При анализе допускаются расхождения между параллельными определениями из равных навесок почвы в одной лаборатории 10%, в разных лабораториях — 15%.
Реактивы. 1. 0,5 н. раствор H2SO4.
2. Серная кислота, х. ч. (уд. вес. 1,83—1,84).
3. Смесь цинковой пыли с восстановленным железом. На 9 г цинковой пыли берут 1 г восстановленного железа, хорошо перемешивают.
