Модификации метода Кьельдаля, включающие азот нитратов и нитритов
Вариант с применением фенолсерной кислоты
Этот вариант обычно называют методом Кьельдаля — Иодльбауера. Основные операции при анализе почв те же, что и в методе Кьельдаля. Различия заключаются в следующем.
1. Для окисления органического вещества почвы вместо серной кислоты применяют (в тех же количествах) фенолсерную кислоту. Смесь оставляют на 2 часа при комнатной температуре. Затем в колбу вносят 1 г цинковой пыли и оставляют еще на час. Дальнейший ход анализа тот же. Нитраты и нитриты при сжигании почвы фенолсерной кислотой в присутствии цинка восстанавливаются до аммиака.
Фенолсерную кислоту готовят растворением при нагревании 40 г чистого фенола в 1 л серной кислоты (уд. вес 1,83—1,84).
Вариант с применением салициловой кислоты
Приводится модификация анализа, предложенная Бремнером и Шоу.
Навеску почвы, содержащую около 10 мг азота, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 350 мл, прибавляют 40 мл смеси салициловой кислоты с серной (ее готовят растворением 50 г салициловой кислоты в 2 л серной кислоты, уд. вес 1,83—1,84). Содержимое колбы осторожно взбалтывают до полного перемешивания почвы с кислотой. Оставляют на несколько часов (или на ночь) в покое при комнатной температуре. Затем прибавляют 5 г кристаллического тиосульфата натрия (Na2S2O3*5H2O), предварительно растертого и пропущенного через сито с отверстиями 0,5 мм. Соль вносят при помощи небольшой воронки с длинным носиком, доходящим до расширенной части колбы. Смесь постепенно нагревают, доводя до кипения. Затем охлаждают. В колбу добавляют 20 мл дистиллированной воды. С помощью той же воронки вносят 10 г K2SO4, 1 г CuSO4*5H2O и 0,1 г Se. Далее почву сжигают и отгоняют NH3, соблюдая все условия хода анализа и приготовления реактивов, как при выполнении анализа по методу Кьельдаля.
Нитраты и нитриты при взаимодействии с салициловой кислотой образуют нитросоединения, которые в кислой среде при кипячении смеси с тиосульфатом натрия восстанавливаются до аминов. Реакции нитрования мешает присутствие воды. Это недостаток метода. Однако Бремнер показал, что метод вполне пригоден для анализа воздушно-сухих образцов почвы.
