Новости

В Министерстве сельского хозяйства России прошло обсуждение урегулирования стоимости зерна на внутреннем рынке. Об этом говорится на официальном сайте ведомства.



Обработка земельных участков с помощью гербицидов для борьбы с борщевиком, согласно предварительной информации, будет стоит Московскому региону примерно двадцать три тысячи рублей на каждый гектар. Подобные сведения во время прямого эфира на «Радио 1» озвучил глава сельскохозяйственного Департамента Московского региона Андрей Разин.



Руководитель сельскохозяйственного Департамента Московского региона Андрей Разин стал участником встречи сотрудников органов исполнительной власти с сельскими тружениками области. В ходе мероприятия обговорили важнейшие вопросы, с которыми сталкивается агротехнический комплекс.


Яндекс.Метрика
Экстракция молибдена нормальным бутиловым спиртом

Аликвотную часть фильтрата после разложения почвы, соответствующую 1,5 г почвы, переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 15 мл 4%-ного раствора фторида натрия (для связывания в комплекс титана, железа и алюминия) и 5 мл 20 %-ного раствора нитрата натрия (для предотвращения восстановления Mo6 до более низких степеней валентности, чем Mo5), доводят водой до метки.
Содержимое колбы переносят в делительную или капельную воронку емкостью 100 мл, стенки колбы смывают 2—3 мл воды, которую выливают туда же. Прибавляют 4 мл 20%-ного раствора роданида калия (для образования молибден-роданидного комплекса), перемешивают, прибавляют 3—4 мл 10%-ного раствора SnCl2, перемешивают и после полного исчезновения буровато-красной окраски от роданида железа (Fe3+ переходит в Fe2+) приливают 20 мл нормального бутилового спирта, предварительно промытого водой и насыщенного хлоридом олова, и для извлечения молибден-роданидного комплекса энергично встряхивают в течение 1 мин., дают жидкостям расслоиться, сливают нижний водный слой, оставляя около 1 мл вместе с экстрактом.
Экстракт при этом может опять приобрести розовый оттенок от частичного окисления железа в присутствии кислорода воздуха, а поэтому его следует промыть раствором олова. Для этой цели в воронку с экстрактом приливают 20 мл свежеприготовленного раствора SnCl2 (2 мл 10%-ного раствора SnCl2 + 18 мл воды), хорошо встряхивают и после полного исчезновения розового оттенка водную фазу сливают, а органический экстракт переносят в кювету ФЭК-Н с просматриваемым слоем в 30 мм. Прибавляют туда же 1 мл этилового спирта для освобождения от мелких капелек воды и 1—2 капли 10%-ного раствора олова и осторожно перемешивают тонкой стеклянной палочкой.
После того как экстракт станет совершенно прозрачным и не будет иметь розового оттенка, его колориметрируют с синим светофильтром (длина волны 453 нм) против нормального бутилового спирта, не обработанного водой и оловом. Измерения и отсчеты следует производить не ранее чем через 20— 30 мин. с момента прибавления нормального бутилового спирта.
Содержание молибдена в образце определяют по калибровочному графику. Одновременно можно работать не более чем с 3—4 делительными воронками.
Калибровочный график готовят из стандартного раствора молибдена, содержащего в 1 мл 1 мкг молибдена. Отбирают в ряд мерных колб на 50 мл по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл, в каждую колбу прибавляют по 11 мл 22%-ной HCl, по 3 мл раствора хлорного железа, содержащего в 1 мл 5 мг Fe3+, все хорошо перемешивают, приливают по 15 мл 4%-ного раствора фторида натрия и по 5 мл 20%-ного раствора нитрата натрия, перемешивают, доливают водой до метки. Дальнейшие операции такие же, как и при определении молибдена в испытуемых растворах. По полученным отсчетам строят калибровочный график, нанося на ось абсцисс количество молибдена в микрограммах, а на ось ординат — процент светопропускания или величину оптической плотности. Все отсчеты производят 2—3 раза и записывают средние показания. Одновременно с определением молибдена в почвенных образцах необходимо проводить контрольный (холостой) опыт со всеми реактивами, но без почвы. Результаты контрольного опыта вычитают из результатов определения молибдена в испытуемом образце.
Реактивы. Все реактивы следует готовить на бидистиллированной воде, перегоняемой в стеклянном дистилляционном аппарате.
1. Соляная кислота, 22%-ная (6 н., уд. вес 1,1). Смесь из 550 мл концентрированной HCl и 450 мл воды перегоняют в стеклянном дистилляционном аппарате. Собирают 500 мл перегнанной HCl.
2. Серная кислота, уд. вес 1,84.
3. Азотная кислота, уд. вес 1,4.
4. Хлорная кислота, 40%-ная.
5. Перекись водорода (пергидроль), 30%-ный раствор.
6. Хлорное железо. Навеску 24,2 г FeCl3*6H2О растворяют в воде, подкисляют, 10 мл 22%-ной HCl для предотвращения гидролиза солей железа и доводят водой до 1 л. Такой раствор должен содержать около 5 мг железа в 1 мл раствора. Для установления истинного содержания железа его осаждают обычным аммиачным способом,. осадок прокаливают и взвешивают. По весу осадка вычисляют содержание железа в растворе.
7. Фторид натрия, 4%-ный раствор. Растворяют при нагревании в воде 4 г NaF, фильтруют и доводят водой до 100 мл.
8. Нитрат натрия, 20%-ный раствор. Растворяют в воде 20 г NaNO3, фильтруют и доводят водой до 100 мл.
9. Роданид калия, 20%-ный раствор. Растворяют 20 г KCNS в воде, фильтруют и доводят водой до 100 мл.
10. Хлорид олова, 10%-ный раствор. Расплавляют металлическое олово в фарфоровой чашке и быстро растирают фарфоровым пестиком до получения мелкого серого металлического порошка. Отвешивают 5,3 г порошка и растворяют при нагревании в 20 мл 22%-ной HCl (прикрыть колбу стеклом!). Можно раствор упарить до кристаллизации (влажные соли), затем прибавить точно 20 мл 22%-ной НСl и довести водой до 100 мл. Раствор олова готовят каждый раз свежий. Можно приготовить раствор олова из химически чистой соли SnCl2, для чего 10 г ее растворяют при нагревании в 20 мл 22%-ной HCl, затем на кончике ножа прибавляют металлическое олово, прикрывают стеклом и нагревают 10—15 мин., затем доводят до 100 мл водой.
11. Фтористоводородная кислота, концентрированная. Работать с нею следует под хорошей тягой, в резиновых перчатках, наливать в чашки запарафинированным или полиэтиленовым стаканом.
12. Ацетат свинца, 4%-ный раствор. Отвешивают 4 г Pb(CH3COO)2*3Н2О, растворяют В воде, фильтруют, доводят водой до 100 мл (раствор ядовит!).
13. Нитрат аммония, 5%-ный раствор. Растворяют 5 г NH4NO3 в воде, доводят водой до 100 мл.
14. Нормальный бутиловый спирт. Промывают водой для освобождения его от окислителей: к 250 мл спирта, помещенного в большую делительную воронку, приливают 250 мл бидистиллированной воды, встряхивают 1 мин., после разделения слоев нижний водный слой сливают, а спирт насыщают хлоридом олова (на 100 мл промытого спирта 10 мл 10%-ного раствора SnCl2), встряхивают 3—5 мин., прибавляют 5 мл этилового спирта, перемешивают и употребляют для экстракции.
15. Стандартный раствор молибдена. Для получения чистого молибденовокислого аммония его перекристаллизовывают, растворяя в концентрированном аммиаке при продолжительном нагревании (раствор все время должен быть щелочным), и после охлаждения осаждают молибдат аммония этиловым спиртом. Осадок высушивают между листами фильтровальной бумаги. Для приготовления запасного стандартного раствора берут 5—6 г этого молибдата в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле при 450—480° С в течение 40—60 мин.; отвешивают 1,5 г полученного MoO3, растворяют в 10 мл 1 н. NaOH, прибавляют 10 мл 22%-ной HCl и доводят бидистиллятом до 1 л. Этот раствор должен содержать в 1 мл 1 мг молибдена.
Рабочий раствор получают соответственным разбавлением водой.
Для установления точного титра полученного запасного стандартного раствора молибдена из него отбирают две пробы по 20 мл каждая, подкисляют 5 мл 10%-ной уксусной кислоты, разбавляют водой до 100 мл, нагревают до 90°, прибавляют 3 мл 5%-ного раствора NH4NO3 и медленно приливают 4%-ный раствор уксуснокислого свинца до полного осаждения PbMoO4, затем добавляют небольшой его избыток и фильтруют через фильтр с синей лентой. Фильтр с осадком промывают водой, подкисленной уксусной кислотой, подсушивают, прокаливают при 450—480° С в течение 30—40 мин. и осадок взвешивают. Вес осадка умножают на 0,2614 и вычисляют точное содержание молибдена в 1 мл запасного стандартного раствора молибдена.


© 2012-2016 Все об агрохимии Все права защищены
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна