Фотоколориметрическое определение марганца по Добрицкой
Метод основан на извлечении подвижного марганца 0,1 н. раствором серной кислоты при соотношении почва : раствор = 1 : 10 и времени взаимодействия 1 час, окислении марганца до марганцевой кислоты персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра и фосфорной кислоты. Измерение окраски растворов производится на фотоэлектроколориметре.
Ход анализа. Помещают 5 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито в 1 мм, в колбу с притертой пробкой (на 100 мл), приливают 50 мл 0,1 н. раствора H2SO4, встряхивают на ротаторе 1 час и фильтруют через складчатый фильтр с белой лентой.
Для определения марганца отбирают 10—15 мл вытяжки, помещают в термостойкий стаканчик на 50 мл, прибавляют 5 мл концентрированной HNO3 и 2 мл 30%-ной H2O2, выпаривают на закрытой плитке досуха. Операцию окисления HNO3 и H2O2 повторяют еще 2—3 раза, затем прибавляют по 3 мл только одной азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 25 мл 10%-ной серной кислоты, нагревают до его полного растворения, приливают 15 мл воды, прибавляют 2 мл H3PO4 (уд. вес 1,7) и 2 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и нагревают 5—10 мин. Если раствор помутнеет, то его следует довести до кипения и отфильтровать через фильтр с синей лентой. Дальнейшие операции, приготовление калибровочного графика и вычисление результатов такие же, как это описано выше при определении валового содержания марганца в почвах.
