Новости

В Министерстве сельского хозяйства России прошло обсуждение урегулирования стоимости зерна на внутреннем рынке. Об этом говорится на официальном сайте ведомства.



Обработка земельных участков с помощью гербицидов для борьбы с борщевиком, согласно предварительной информации, будет стоит Московскому региону примерно двадцать три тысячи рублей на каждый гектар. Подобные сведения во время прямого эфира на «Радио 1» озвучил глава сельскохозяйственного Департамента Московского региона Андрей Разин.



Руководитель сельскохозяйственного Департамента Московского региона Андрей Разин стал участником встречи сотрудников органов исполнительной власти с сельскими тружениками области. В ходе мероприятия обговорили важнейшие вопросы, с которыми сталкивается агротехнический комплекс.


Яндекс.Метрика
Объемное определение йода по Драгомировой, в модификации Глущенко и Миненковой

В литературе опубликовано несколько вариантов объемного метода определения йода, в которых описаны некоторые изменения и дополнения метода Драгомировой, упрощающие или ускоряющие определение.
Нами описан вариант данного метода по А.В. Глущенко и Е.П. Миненковой, которые рекомендуют прямое открытое сжигание органических веществ в присутствии раствора поташа (пропитывание насыщенным раствором K2CO3), что предотвращает потерю йода при высокой температуре, а также исключают первую операцию в прописи Драгомировой (экстракция разбавленной соляной кислотой и затем раствором поташа).
Ход анализа. Навеску растертой до состояния пудры почвы (2—4 г) помещают в платиновую чашку, прибавляют раствор поташа (1:1) при соотношении почва : раствор К2СО3 = 1 : 6. Чашку с содержимым ставят на водяную баню и упаривают до пастообразного состояния, а затем сушат в термостате вначале при 100—105°. и под конец при 170°. При выпаривании содержимое чашки периодически перемешивают круговым движением для разрушения. корки, образующейся на поверхности раствора, чтобы предотвратить разбрызгивание раствора при пробулькивании через пленку пузырьков газа. Выпаривание идет медленно и иногда продолжается до 2 суток.
После высушивания производят спекание почвы с поташем в муфельной лечи. Содержимое чашки перед спеканием покрывают сухим поташем (около 2 г), чтобы предотвратить потери йода во время спекания, и чашку ставят в холодный муфель. Спекают 3—4 часа при постепенном повышении температуры до 430°: первый час — при 300°, второй и третий — температуру повышают до 430° и при этой температуре чашку выдерживают только 5 мин. Хорошо спекшаяся масса имеет серую или бурую окраску. При высоком содержании гумуса в почвах время спекания удлиняют до 5—6 час. и через каждые 1,5 часа чашку вынимают, охлаждают, окапывают 2—3 мл 10%-ного раствора поташа, ставят в холодный муфель и опять постепенно повышают температуру до 430°.
При таком постепенном повышении температуры при озолении происходит более полный и равномерный отвод газов и продуктов сухой перегонки, а также предупреждается обволакивание несгоревших органических частиц продуктами легкоплавких компонентов золы. После полного озоления материала приступают к экстракции йода из пека, для чего в охлажденную чашку прибавляют 5—6 мл бидистиллированной воды, содержимое чашки тщательно перемешивают и растирают стеклянным пестиком до однородной вязкой пасты. Если воды прибавлено много, то перед растиранием для получения пасты в чашку прибавляют сухой поташ. Затем для извлечения йода в чашку приливают 7—8 мл 96 %-ного этилового спирта, очень хорошо растирают и перемешивают всю массу со спиртом в течение 5—10 мин. и прозрачный спиртовый раствор над осадком сливают в коническую колбу на 100 мл -с притертой пробкой. Экстрагирование спиртом повторяют 8—10 раз. Остаток пека выбрасывают, а экстракт переносят из колбы в платиновую чашку (можно в фарфоровую), прибавляют 2—3 капли 10 %-ного раствора поташа и удаляют спирт осторожным выпариванием на водяной бане, не допуская кипения спирта. Сухой остаток на дне и стенках чашки должен быть белым. Если остаток окрашен в желтые тона, то следует дополнительно прокалить чашку (20—30 сек.) на открытом пламени газовой горелки или в нагретом до 450° муфеле.
Белый остаток в чашке, содержащий весь йод, извлеченный из почвы, количественно растворяют небольшими порциями (около 3 мл) бидистиллированной воды (5 раз), раствор каждый раз переносят в коническую колбу (на 50 мл) и в полученном минерализате определяют йод йодометрическим объемным методом. Для этого раствор подкисляют серной кислотой (1:1) до pH 2—3, кислотность контролируют по универсальному индикатору, нанося на бумагу капли раствора капилляром. В подкисленный раствор прибавляют свежеприготовленную бромную воду (3—4 капли) для окисления йодида в йодат, перемешивают и для равномерного кипения прибавляют на кончике ножа тальк. Колбу ставят на предварительно нагретую электроплитку среднего нагрева и кипятят при частом перемешивании 10 мин., упаривают раствор примерно до 5 мл. Стенки колбы смывают раствором, наклоняя и вращая колбу.
Во время кипячения бром, не вступивший в реакцию с йодидом, улетучивается вместе с парами воды, а йодиды окисляются до йодатов по реакции
КJ + 3Вr2 + ЗН2O = КJO3 + 6НВr.

После охлаждения в раствор прибавляют 2—3 кристаллика йодистого калия (в пятикратном количестве к ожидаемому содержанию йода в навеске почвы) и 1 мл 0,5 %-ного свежеприготовленного раствора крахмала. Избытка KJ следует избегать, так как вместо синей окраски йодкрахмального комплекса может получиться лиловая, что будет мешать определению конечной точки титрования. В кислой среде KJ, взаимодействуя с KJO3, выделяет эквивалентное количество свободного йода по уравнению: KJO3 + 5KJ + 3H2SО4 = 3H2О + 3K2SО4 + 3J2. Выделившийся йод оттитровывают из микробюретки 0,001 н. раствором тиосульфата. Реакция протекает по схеме: J2 + 2Na2S2О2 = 2NaJ + Na2S4O6. Для сравнения окраски обязательно ставят холостой опыт с дистиллированной водой, подкисленной и обработанной бромом и всеми реактивами, с которыми работают в данный день. Из результатов титрования вычитают данные холостого опыта.
Вычисление содержания йода по результатам титрования производят по следующей формуле
М = 21,15vn/m,

где M — количество J в 1 кг почвы, мг; 21,15 — по условиям реакции на 1 моль йодата приходится 6 атомов йода, т. е. 126,9 : 6 = 21,15; отсюда 1 мл 1 н. раствора тиосульфата эквивалентен 21,15 мг или 21 150 мкг йода; v — количество тиосульфата, пошедшее на титрование, мл; n — нормальность тиосульфата и m — навеска почвы, г.
Описанный вариант объемного метода определения йода в почвах позволяет определять содержание иода с погрешностью около 7—8% при малой и 2—3% при средней и высокой концентрации его в почвах. Абсолютная чувствительность определения 3,2*10в-7 % в растворе; коэффициент варьирования данных равен 1,6-1,5%.
Реактивы. Реактивы для определения йода должны быть «химически чистыми» или «особо чистыми». Основной подготовкой к анализам является приготовление очищенных от йода реактивов.
1. Поташ. Отвешивают 3 г-экв щавелевой кислоты и 3 г-экв поташа, растворяют в почти кипящей воде раздельно — поташ в 400 мл и щавелевую кислоту в 600 мл. Горячие растворы фильтруют, затем смешивают в литровом стакане и выпаривают до начала выпадения кристаллов. К горячему раствору прибавляют половинный объем этилового спирта, чтобы понизить растворимость оксалата калия. После охлаждения осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера. Осадок дважды промывают небольшим количеством этилового спирта и переносят в платиновую или фарфоровую чашку, подсушивают и помещают в холодный муфель, где прокаливают при 600—650° 2—3 часа. При прокаливании выделяется CO, поэтому прокаливать необходимо в вытяжном шкафу.
2. Йодистый калий. Перекристаллизовывают из воды. Для увеличения выхода соли в охлажденный раствор с кристаллами прибавляют этиловый спирт, выпавшую соль отсасывают или фильтруют и промывают небольшим количеством этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
3. Этиловый спирт перегоняют, добавив поташ для связывания йода.
4. Бидистиллированная вода — перегоняют с поташем и KMnO4.
5. Тальк — промывают соляной кислотой (1 : 5) и водой, затем высушивают и прокаливают в муфеле.
6. Тиосульфат, 0,001 н. Готовят перед титрованием разбавлением в 100 раз 0,1 н. раствора тиосульфата водой без CO2, проверяют обычным способом его титр.
7. Бромная вода. Готовят в день анализов. Бром должен быть свободен от йода.
8. Серная кислота особой чистоты (без йода).
9. Крахмал, 0,5%-ный раствор. Свежеприготовленный из растворимого крахмала при непродолжительном нагревании.


© 2012-2016 Все об агрохимии Все права защищены
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна