Определение фосфора по Труогу-Мейеру
Метод определения фосфорной кислоты в растворе основан на образовании голубого цвета фосфорно-молибденовой кислоты в присутствии восстановителя SnО2 • 2H2О. Чувствительность метода очень высокая, минимальная концентрация Р2О5 0,004 мг, максимальная 0,08 мг на 100 см3 раствора. Определению мешает оксид кремния, если его больше 8 мг на 100 см3, железо трехвалентное при содержании его больше 4 мг/100 см3 окрашенного раствора.
Фотометрируют растворы через 5-7 мин после образования окраски и не позднее 20-25 мин.
Ход анализа. Из колбы № 1 берут 10 см3 раствора после мокрого или сухого озоления и переносят в мерную колбу объемом 100 см3. Туда же добавляют 30-40 см3 дистиллированной воды, три капли индикатора бета-динитрофенола или фенолфталеина и затем нейтрализуют 10%-ной NaOH до золотисто-желтого или розового цвета раствора. Затем окраску раствора уничтожают прибавлением 1-2 капель 10%-ного раствора соляной или серной кислоты.
В колбу приливают еще около 20-30 см3 дистиллированной воды (объем жидкости в колбе не должен превышать 85-90 см3), 4 см3 молибденовокислого аммония в серной кислоте (комплексообразователя) и 3-6 капель 2,5%-ного хлорида олова. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают встряхиванием. Через 5-7 мин и в течение 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 650 нм). В качестве контроля в кювету наливают воду. Содержание фосфора в пробе находят по градуировочному графику.
Построение шкалы стандартных растворов. В мерные пронумерованные (от 1 до 8) колбы объемом 100 см3 берут 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 и 7 см3 стандартного рабочего раствора однозамещенного фосфата калия с содержанием P2O5 0,01 мг/см3. Следовательно, в колбах по возрастающей окажется 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07 мг Р2О5. Затем в колбы добавляют примерно по 80 см3 дистиллированной воды, по 4 см3 молибденовокислого аммония в серной кислоте и по 3-6 капель раствора хлорида олова. Объем растворов в колбах доводят водой до черты, закрывают пробками и тщательно перемешивают содержимое. Через 5-7 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре в кювете шириной 2 см.
Согласно полученным отсчетам оптической плотности растворов, на барабане фотоэлектроколориметра, которые соответствуют известным концентрациям фосфора, на миллиметровой бумаге строят градуировочный график (см. рис. 37). График составляют в соответствующем масштабе.
Количество фосфора в испытуемой пробе находят по градуировочному графику, используя для этого показания оптической плотности окрашенного раствора. Найденную на графике концентрацию Р2О5, которая соответствует оптической плотности раствора, подставляют в формулу для расчета содержания фосфора в исследуемом растительном материале.
