Определение фосфора в растворе
Определение различных форм фосфатов в почвах состоит из нескольких этапов:
1) переведение фосфора из твердых фаз почвы в раствор (сплавление навески почвы с содой, разложение фтористоводородной кислотой, обработка при нагревании и на холоду концентрированными и разбавленными минеральными и органическими кислотами, щелочами, буферными растворами, водой, слабосолевыми растворами и др.);
2) подготовка полученных почвенных вытяжек к анализу: обесцвечивание, окисление, выпаривание, восстановление, осаждение, хроматографирование и др.;
3) определение фосфора в растворах различными способами: весовым, объемным, фотометрическим и др.
Чтобы правильно определить содержание фосфатов в исследуемых образцах почв, минералах и других объектах, следует фосфор перевести в диссоциируемое соединение, поэтому необходимо знать, в какой форме (орто-, пиро-, метафосфаты и др.) фосфор переходит в данный раствор. Как правило, в различных почвенных вытяжках ион ортофосфата из минеральных соединений свободно диссоциирует в раствор и может быть определен там непосредственно общепринятыми методами. В фосфорорганических соединениях ортофосфат связан в комплексах со сложными высококонденсированными, сильнополимеризованными органическими радикалами (в нуклеиновых кислотах, инозитфосфатах, гуминовых, фульвокислотах и др.), поэтому диссоциирует в раствор после разрушения этих комплексов, их минерализации. Если же в растворе присутствуют и конденсированные фосфаты (мета-, пиро-, полифосфаты), то последние сперва выделяют из смеси экстракцией, хроматографией и другими методами, затем подвергают кислотному гидролизу и переводят в ортофосфаты, которые и определяют в растворе обычным способом.
Таким образом, конечное определение различных форм фосфатов в растворах практически сводится к определению иона ортофосфорной кислоты PO4в3-.
Почти все методы определения в растворах ортофосфата основаны на способности фосфора в кислой среде взаимодействовать с окислами некоторых элементов пятой и шестой побочных групп периодической системы Менделеева, чаще всего Mo, Wo, V, с образованием комплексных гетерополикислот (ГПК) или соответствующих гетерополисоединений (ГПС). В ГПК центральным атомом-комплексообразователем является ион ортофосфата [могут быть: As, Si, Ti, В, F, Al, Fe, S, H и др.], а в качестве лигандов представлены чаще всего окислы MoO3, WoO3, V2O5 или смеси этих окислов, обладающих способностью к полимеризации.
Для определения образовавшихся в растворах ГПС применяют химические, физико-химические, физические способы анализа.
Важными критериями при выборе метода определения в растворах любого химического элемента, в том числе и фосфора, является чувствительность, точность, воспроизводимость, избирательность анализа, а также подготовка проб и стандартов, стоимость оборудования и продолжительность анализа.
