Весовой метод Лоренца
Метод основан на осаждении фосфора молибдатом аммония из сильнокислого раствора в виде ГПС — фосфомолибдата аммония — кристаллического осадка золотисто-желтого цвета (NH4)3PO4*12МоO3*6Н2O. Чувствительность анализа от 1 до 20 мг P2O5 в анализируемом объеме. Избирательность анализа — Fe3+, SiO2 и небольшие количества HCl не мешают осаждению фосфора. Избыток HCl удаляют выпариванием на водяной бане с последующим растворением сухого остатка в HNO3.
Ход анализа. 20 мл анализируемого раствора (если фосфора содержится в растворе мало, то берут 50—100 мл и упаривают их до 20 мл) помещают в химические стаканы емкостью 100 мл, приливают 30 мл смеси азотной и серной кислот, нагревают на электрической плитке, покрытой асбестом, до появления первых пузырьков, снимают с огня, взбалтывают, чтобы стенки стакана не были перегреты (стеклянной палочки не применяют); затем добавляют 25 мл сульфатмолибденовой жидкости, вливая ее в середину раствора, закрывают часовым стеклом и оставляют стоять; через несколько минут (но не более чем через 5 мин.), когда выпадает главная масса осадка, взбалтывают жидкость вращением стакана в течение 30 сек. и оставляют стоять 15— 18 час. Фильтруют раствор с отсасыванием через тигель Нуча № 4 или тигель с асбестом. Осадок полностью переносят во взвешенный тигель, смывая его 2%-ным раствором NH4NO3 и затем им же 3—4 раза. После этого промывают осадок 2 раза спиртом, затем эфиром. Промывание спиртом и эфиром можно заменить двухкратным промыванием ацетоном. Промытые осадки в тиглях ставят на час в термостат при 45—50°, охлаждают в пустом эксикаторе (без CaCl2 или H2SO4) и взвешивают.
Для подготовки тиглей к новому определению осадки в них растворяют 5%-ным раствором аммиака, затем, после промывания горячей водой, тигли высушивают при 110° до постоянного веса.
Реактивы. 1. Сульфатмолибденовая жидкость. 100 г сернокислого аммония в мерной колбе на 1 л растворяют в 900 мл концентрированной HNO3 (уд. вес 1,4) и доводят той же кислотой до метки. В химическом стакане емкостью на 1 л подогревают 700 мл дистиллированной воды до 60—80° С и растворяют в ней 300 г молибденовокислого аммония при тщательном помешивании стеклянной палочкой и дальнейшем нагревании; по охлаждении раствор переносят в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки. Раствор молибдата аммония вливают при перемешивании тонкой струей в раствор сульфата аммония. Через 48 час. смесь отфильтровывают через плотный фильтр. Сохраняют раствор в прохладном месте в склянке из темного стекла.
2. Азотная кислота, содержащая серную. 30 мл H2SO4 (уд. вес 1,84) приливают к 1 л HNO3 (уд. вес 1,2), получаемой разбавлением 424 мл крепкой HNO3 (уд. вес. 1,4) водой до 1 л.
3. 2%-ный раствор азотнокислого аммония подкисляют несколькими каплями концентрированной HNO3.
4. Этиловый спирт (ГОСТ 5962-67), 85—90%-ный (об.%).
5. Эфир этиловый.
6. Ацетон (ГОСТ 2603-63).
Расчет P2O5 на воздушно-сухую почву (у, %):
