Анализ калийных удобрений (часть 2)
Раствору дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин, охлаждают в проточной воде до комнатной температуры и отфильтровывают (с помощью стеклянной палочки) через фильтрующий тигель, который предварительно высушивают и взвешивают.
Осадок из стакана переносят на фильтр и промывают небольшими порциями (3-4 см3) промывного раствора, который каждый раз полностью отсасывают. В заключение осадок 3 раза промывают холодной водой, каждый раз расходуя ее по 5 см3. Фильтр с осадком помещают в термостат и высушивают до постоянной массы при температуре 120°С.
Вычисление результатов. Массовую долю калия в сухом удобрении в пересчете на К2О (X) вычисляют по формуле (в %):
где м - масса осадка тетрафенилбората калия, г; 0,1314 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия иа К2О; 100 - коэффициент для выражения результатов в процентах; 100/100-хH2O - коэффициент для пересчета на сухое удобрение; xH2O - массовая доля влаги в анализируемом удобрении, %; м1 - навеска анализируемого удобрения, соответствующая взятому для анализа объему раствора, г.
При анализе удобрений с массовой долей К2О менее 25% м1 вычисляют по формуле
м1 = н/50
где н - масса навески анализируемой пробы удобрения, г (5 г).
При анализе удобрений с массовой долей К2О более 25% м1 находят путем деления навески анализируемой пробы к (5 г) на 100.
Анализ проводят в двух повторностях, расхождения между которыми не должны превышать 0,8%.
Реактивы и оборудование: 1) тигли фильтрующие типа ТФ ПОР-16 или тигель Щ-4;
2) хлорид алюминия, чистый, 0,5%-ный раствор;
3) кислота уксусная, х. ч. 1% и 10%-ный растворы;
4) тетрафенилборат натрия, ч. д. а., 3,5%-ный раствор, 35 г тетрафенилбората натрия взвешивают с точностью 0,05 г и растворяют при комнатной температуре в 500 см3 воды, добавляют 5 см3 0,5%-ного раствора хлористого алюминия. Затем содержимое колбы перемешивают и ставят в темное место для отстаивания в течение 12-15 ч. После отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Первые порции фильтрата обратно присоединяют к фильтрующему раствору и продолжают фильтрование через тот же фильтр;
5) промывной раствор - к 100 см3 1 %-ной уксусной кислоты прибавляют 3-4 см3 3,5%-ного раствора тетрафенилбората натрия;
6) метиловый красный - индикатор, 0,1%-ный раствор в 60%-ном спирте;
7) спирт этиловый технический;
8) гидроксид натрия, 0,1 н. раствор;
9) вода дистиллированная.
Определение калия в сложных удобрениях весовым тетрафенилборатным методом. Принцип метода. Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в щелочной среде с предварительным связыванием мешающих определению ионов других элементов формалином и трилоном Б. После высушивания и взвешивания полученного от осадка тетрафенилбората калия легко вычислить массовую долю К2О в сложном удобрении.
