Определение общего азота
Методы определения общего содержания азота в почвах основаны на окислении органического вещества и учете минерализовавшегося при этом азота.
В основном применяются два метода — Кьельдаля и Дюма. Первый состоит в окислении органического вещества концентрированной серной кислотой при кипячении с добавлением в конце сжигания (для полноты окисления) перманганата калия. Образовавшийся при этом аммиак определяют объемным методом после отгона его из сильнощелочной среды. Метод Дюма включает сухое озоление органического вещества при повышенной температуре в присутствии металлической меди и окиси ее. Содержание образующегося при этом элементарного азота определяют по объему в нитрометре.
Разработано много вариантов этих методов.
В настоящее время классические методы Кьельдаля и Дюма в первоначальном виде в практике анализа уже не применяются, но модификации их обычно сохраняют первоначальное наименование авторов.
При анализе почв более широко используется метод Кьельдаля. Он значительно проще по технике выполнения, требует меньше времени и по точности не уступает методу Дюма. Многие варианты метода Кьельдаля позволяют значительно ускорить процесс окисления органического вещества почв по сравнению с классическим методом, улучшить технику отгона и определения аммиака. Ряд из них дает устойчивые и надежные результаты. Разработаны полумикрометоды, которые по точности определения близки к макрометодам. Они требуют меньше времени и реактивов для выполнения анализа, что весьма существенно при массовых определениях. Для почв с небольшим содержанием азота (меньше 0,05%) более надежны макрометоды.
Метод Кьельдаля и многие его модификации не полностью учитывают азот нитратов и нитритов. Однако содержание нитратов (и особенно нитритов) в почвах обычно настолько небольшое, что оно не может повлиять на результаты определения общего азота (величины N — NO3 и N — NO, лежат в пределах точности метода определения валового азота). Указанные методы могут быть использованы при массовых определениях азота большинства почв. Если почвы содержат значительные количества нитратов (например, образцы с полей, недавно удобренных азотом), а также при исследованиях с применением 16N для установления общего количества азота необходимо использовать варианты метода, включающие определение нитратов.
Для учета азота нитратов и нитритов при определении общего N по Кьельдалю предложен ряд модификаций: применение для сжигания органического вещества почв фенолсерной кислоты (метод Кьельдаля — Иодльбауера), предварительная обработка почв салициловой кислотой вместе с серной (метод Коне) или перманганатом калия и восстановленным железом (метод Ольсена), сжигание почвы серной кислотой в присутствии цинка и восстановленного железа и др. В практике анализа почв наиболее часто используют первые два варианта, которые дают хорошо совпадающие результаты.
Ниже дается описание варианта макро- и полумикроопределения общего азота методом Кьельдаля (не включающего азот NO3 и NO2), широко применяемого в практике почвенного анализа, и две модификации этого метода с применением фенолсерной и салициловой кислот, учитывающих нитраты и нитриты. Кроме того, дается описание полумикрохромового метода определения общего азота, предложенного Тюриным. Метод дает хорошее совпадение с методом Кьельдаля.
