Физико-химические (инструментальные) методы определения фосфора в почве
Сюда относятся спектральный, активационный, атомно-абсорбционный, радиохимический, электрохимический, кинетический, фотометрический и другие методы анализа.
Из перечисленных способов определения фосфора в растворах в настоящее время в агрохимических и почвенных исследованиях используются главным образом фотометрические методы.
В основе этих методов лежит способность фосфора (PO4в3-) в кислой среде при определенной концентрации ионов водорода образовывать с молибда-том желтый комплекс — фосфорномолибденовую гетерополикислоту (ФМК) состава Н7[Р (Mo2O7)6] * nН2O. В случае добавления восстановителя к раствору ФМК входящий в ее состав шестивалентный молибден частично восстанавливается до пятивалентного; при этом образуется так называемая фосфорномолибденовая синь и раствор окрашивается в голубой цвет. По интенсивности образовавшейся голубой окраски определяют содержание фосфора в исследуемом растворе.
Для того чтобы получить большую точность определения фосфора, следует подбирать такие условия анализа, при которых восстанавливался бы молибден, связанный с фосфором, и не восстанавливалась остальная часть молибдена, которая находится в растворе в избытке в форме молибденовокислого аммония. Это достигается определенным соотношением реактивов: минеральной кислоты (H2SO4, HCl, HClO4), молибденовокислого аммония и восстановителя (двухлористого олова, аскорбиновой кислоты, сернокислого гидразина, гидрохинона и др.)
Условия образования ГПС при колориметрическом определении фосфора (значение величины pH, влияние ингибирующих веществ, значение восстановителя) описаны в литературе.
Различные колориметрические методы определения фосфора отличаются по концентрации Н-ионов (от 0,1 до 1 н., чаще всего 0,4—0,5 н.), по соотношению кислоты и молибдата (от 9 до 30, чаще всего 15—20), по окислительновосстановительным свойствам используемых восстановителей (слабые, нормальные, сильные). Эти методы характеризуются различной чувствительностью, точностью, избирательностью анализа.
В зависимости от целей и задач исследования используется тот или иной способ определения фосфора. Так, при определении общего содержания фосфора в почвах, растениях, удобрениях желательно применять менее чувствительные колориметрические методы, чтобы снизить ошибку анализа за счет большого разбавления растворов (ванадатно-молибдатный метод, методы с использованием слабых восстановителей — гидрохинона, метола, эйконо-гена и др.). Наоборот, в водных, слабосолевых, слабокислых и др. почвенных вытяжках требуется применение более чувствительных способов колориметрического определения фосфора с использованием сильных и нормальных восстановителей (SnCl2 аскорбиновой кислоты, сульфат-гидразина, сульфита Na и др.) или их смесей.
Чувствительность и избирательность анализа можно повысить, экстрагируя желтый или синий комплекс ФМК с помощью органических жидкостей: спиртов, эфиров и др.
