Метод экстракции Понса и Гутри
Метод основан на экстракции желтого комплекса ФМК смесью изобутилового спирта и эфира, а затем его восстановлении двухлористым оловом.
Предполагается, что экстракция предотвращает возможный гидролиз фосфорных эфиров, увеличивает чувствительность определения и снижает влияние сопутствующих ионов (SiO2, органических веществ и др.).
Чувствительность определения 0,002 мг P2O5 на 50 мл и не более 0,04 мг P2O5 в 50 мл. Точность ± 5%.
Ход анализа. 50 мл прозрачного фильтрата почвенной вытяжки помещают в стеклянную пробирку с притертой пробкой емкостью на 100 мл или в делительную воронку такой же емкости, приливают 20 мл смеси изобутилового спирта и бензола и 5 мл молибденовокислого аммония. Закрывают пробирки пробками, перемешивают 2 мин. и отстаивают 5 мин. После разделения фаз пипеткой отбирают 10 мл изобутилового слоя и переносят в мерную колбу на 25 мл, многократно промывая пипетку раствором серной кислоты и этилового спирта, сливают все в ту же мерную колбу, доливают реактивом 4 до ~ 22 мл, добавляют 0,5 мл SnCl2, доводят до метки реактивом 4, тщательно перемешивают и спустя 5—7 мин. фотометрируют окрашенные растворы с красным светофильтром с λ = 650 нм (чувствительность метода выше при λ = 730—840 нм).
Приготовление шкалы образцовых растворов. Аликвоты рабочего образцового раствора KH2PO4 — реактив Б (приготовление — см. метод Tpyoгa — Мейера), соответствующие 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 мг P2O5, помещают в мерные колбы на 50 мл, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают, затем экстрагируют и окрашивают точно так же, как испытуемые растворы.
Реактивы. 1. Экстрагирующая смесь. Изобутиловый спирт и бензол (без тиофена) смешиваются в равных объемах (1 : 1).
2. Комплексообразователь. В мерную колбу емкостью 1 л вливают 400 мл 10 н. H2SO4. В 200—300 мл дистиллированной воды при нагревании растворяют 50 г молибдата аммония. После охлаждения раствор молибдата аммония небольшими порциями, при помешивании приливают к раствору серной кислоты. Смесь вновь охлаждают, доливают до 1 л, перемешивают и хранят в склянке из темного стекла.
3. Восстановитель. За. 10 г SnCl2*2H2O растворяют в 25 мл концентрированной HCl. 3б. 1 мл реактива За разбавляют до 200 мл 1 н. раствором H2SO4, перемешивают и используют для анализа. Реактив 36 готовят ежедневно.
4. Растворитель. Раствор этилового спирта в серной кислоте. 20 мл H2SO4 (уд. вес 1,83—1,84) небольшими порциями осторожно по стенкам колбы приливают к 980 мл этилового спирта (99,5%).
5. Концентрированная H2SO4 (уд. вес 1,83—1,84), ГОСТ 4204-66, х. ч.
6. Концентрированная HCl (уд. вес 1,17—1,19), ГОСТ 3118-67, х. ч. или ч. д. а,
7. 10 н. H2SO4. 280 мл концентрированной H2SO4 осторожно вливают в 600 мл дистиллированной воды, раствор охлаждают, доливают водой до 1 л, перемешивают.
8. 1 н. H2SO4 - 28 мл концентрированной H2SO4 в 1 л.
