Определение меди по Хенриксену
К 10 г почвы приливают 100 мл 0,02 M раствора трилона Б, содержащего в 1 л 5 г хлористого аммония (для получения прозрачного фильтрата). Встряхивают на ротаторе в течение 1 часа и фильтруют через плотный фильтр. 50 мл полученного фильтрата помещают в капельную воронку на 100 мл, приливают 10 мл 25%-ного раствора лимоннокислого аммония (pH 9,0), сильно встряхивают, прибавляют 1 мл 1 %-ного свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 мл четыреххлористого углерода. Встряхивают 2 мин., дают слоям разделиться и фильтруют окрашенный диэтилдитиокарбаматом меди слой четыреххлористого углерода через сухой фильтр в кювету фотоколориметра с просматриваемым слоем в 2 см. Фотоколориметрируют с зеленым светофильтром (536 нм), сравнивая с четыреххлористым углеродом. Градуировочную кривую приготовляют из раствора, содержащего 10 мкг/мл Cu. Для этого помещают в капельные воронки 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мл раствора меди (что соответствует 0, 2, 5, 10, 20, 30, 40 мкг меди), доводят бидистиллированной водой до 50 мл, прибавляют 10 мл 25 %-ного раствора лимоннокислого аммония, 1 мл 1 %-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 15 мл четыреххлористого углерода и далее ведут анализ, как и с испытуемыми растворами. По оптическим плотностям стандартных растворов строят градуировочную кривую, по которой определяют содержание меди в испытуемых растворах. Исследования показывают, что для глинистых и песчаных почв внесение медных удобрений рентабельно при содержании меди менее 1 мг/кг почвы, для почв, богатых органическим веществом, — менее 3 мг/кг.
Реактивы. 1. 0,02 M раствор трилона Б. В 1 л воды растворяют 7,4 г трилона Б и 5 г хлористого аммония.
2. 25%-ный раствор лимоннокислого аммония. 250 г лимоннокислого аммония растворяют в 700—800 мл бидистиллированной воды, проверяют pH раствора по индикаторной бумаге и доводят его аммиаком до 9,0. Доливают бидистиллированной водой до 1 л.
3. 1%-ный раствор диэтилдитиокарбамата натрия. 1 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 мл бидистиллированной воды, раствор встряхивают с 10 мл CCl4, дают слоям разделиться и сливают слой CCl4. Если раствор CCl4 будет окрашен в желтый цвет, повторяют промывание раствора диэтилдитиокарбамата натрия новыми порциями CCl4,. пока последний не будет оставаться бесцветным.
4. Образцовый раствор Cu. 3,933 г х. ч., перекристаллизованного CuSО4*5H2О растворяют в бидистиллированной воде и доводят водой до 1 л. 10 мл этого раствора, содержащего в 1 мл 1 мг Cu, разбавляют до 1 л бидистиллированной водой, получая образцовый раствор с содержанием в 1 мл 10 мкг Cu.
