Экстракция молибдена смесью изоамилового спирта и четыреххлористого углерода - 1:1
Вместо экстракции молибден-роданидного комплекса н-бутиловым спиртом можно применять его извлечение смесью изоамилового спирта и четыреххлористого углерода (1:1). Экстракт оседает на дно, и аналитик меньше ощущает неприятный запах растворителей.
Для этой цели изоамиловый спирт предварительно следует обработать растворами роданида калия и двухлористого олова. 200 мл изоамилового спирта помещают в большую делительную воронку, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора KCNS и 10 мл 10 %-ного раствора SnCl2, встряхивают в течение 3 мин., прибавляют 10 мл этилового спирта для просветления раствора, слегка перемешивают. Водную фазу сливают, а к промытому изоамиловому спирту приливают 200 мл х. ч. четыреххлористого углерода, перемешивают и употребляют для экстракции (смесь готовят перед началом экстракции).
Весь ход анализа остается таким же, как это описано выше для экстракции молибден-роданидного комплекса нормальным бутиловым спиртом, но вместо последнего прибавляют 14 мл полученной смеси (1 : 1). Воронку с содержимым встряхивают от руки 1 мин.; экстракт молибден-роданидного комплекса оседает на дно, поэтому его сливают в другую делительную воронку, прибавляют для промывания экстракта 10 мл 1 %-ного раствора SnCl2 (свежеприготовленного), встряхивают и после исчезновения розового оттенка переносят в кювету фотоколориметра с просматриваемым слоем в 30 мм. Если экстракт мутный от мелких капелек воды, то прямо в кювету прибавляют 0,5 мл этилового спирта (для обезвоживания экстракта), слегка перемешивают тонкой стеклянной палочкой и после того, как экстракт станет прозрачным и не будет иметь розового оттенка, его колориметрируют с синим светофильтром (453 нм) против смеси изоамилового спирта и четыреххлористого углерода, не обработанной роданидом калия и хлоридом олова. Содержание молибдена в пробе определяют по калибровочному графику, приготовленному так же, как это описано выше, но с извлечением комплекса полученной смесью.
