Определение молибдена по Бергманну
Навеску почвы 30 г, просеянную через сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 300 мл оксалатного раствора Григга с pH 3,3 и встряхивают 12 час. на ротаторе. Раствор фильтруют и отбирают 200 мл фильтрата, соответствующего 20 г почвы, и выпаривают на водяной бане в фарфоровой чашке досуха. Для удаления органических веществ чашку с сухим остатком помещают в муфель и прокаливают при 450° С в течение 4 час. Затем к прокаленному остатку прибавляют 20 мл 20 %-ной HCl, нагревают на водяной бане и фильтруют через складчатый фильтр прямо в делительную воронку. Промывают фильтр бидистиллированной водой, причем намывают около 60 мл фильтрата. Кислотность фильтрата должна быть в пределах 5—7%, так как только при такой концентрации HCl молибден-роданидный комплекс стабилен.
Далее производят определение молибдена по Григгу. В делительную воронку из бюретки прибавляют 5 мл 10 %-ного раствора роданида калия, хорошо перемешивают и затем приливают 3,5 мл 20 %-ного раствора SnCl2. После перемешивания ждут полного обесцвечивания образовавшегося роданида железа. Прибавляют 25 мл эфира, не содержащего перекис-ных соединений, и сильно встряхивают 2 мин.
После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают, а экстракт промывают смесью, состоящей из 1,5 мл 20 %-ного раствора SnCl2 и 23,5 мл 7 %-ной HCl, встряхивают еще 1 мин. и измеряют оптическую плотность эфирного экстракта молибден-роданидного комплекса в кювете с просматриваемым слоем в 30 мм против чистого эфира при длине волны 465 нм.
Содержание молибдена в образце определяют по калибровочному графику, построенному из стандартного раствора молибдена, прибавив предварительно по 1 мл 3%-ного раствора FeCl3. Параллельно ведут холостой опыт, и данные вычитают из результатов определений молибдена в исследуемых образцах почв.
Применение цинк-дитиола для определения подвижного молибдена в почвах дает также хорошие результаты.
