Новости

В Министерстве сельского хозяйства России прошло обсуждение урегулирования стоимости зерна на внутреннем рынке. Об этом говорится на официальном сайте ведомства.



Обработка земельных участков с помощью гербицидов для борьбы с борщевиком, согласно предварительной информации, будет стоит Московскому региону примерно двадцать три тысячи рублей на каждый гектар. Подобные сведения во время прямого эфира на «Радио 1» озвучил глава сельскохозяйственного Департамента Московского региона Андрей Разин.



Руководитель сельскохозяйственного Департамента Московского региона Андрей Разин стал участником встречи сотрудников органов исполнительной власти с сельскими тружениками области. В ходе мероприятия обговорили важнейшие вопросы, с которыми сталкивается агротехнический комплекс.


Яндекс.Метрика
Дитиоловый метод определения молибдена по Стентону

Определения производят из оксалатной вытяжки. Реакция с цинк-дитиолом протекает в 4 н. растворе HCl. Влияние вольфрама устраняют лимонной кислотой, меди — связыванием ее в йодный комплекс. Железо восстанавливают до Fe2+ аскорбиновой кислотой в присутствии лимонной.
Ход анализа. 15 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 150 мл оксалатного раствора с pH 3,3 и взбалтывают на ротаторе 1 час. Отфильтровывают через фильтр с синей лентой. Параллельно ведут холостой опыт со всеми реактивами, но без почвы.
Отбирают 100 мл фильтрата в стакан термостойкого стекла и выпаривают на плитке с закрытой спиралью досуха и даже до частичной возгонки оксалатов. Затем стакан помещают в муфель и озоляют оксалаты в течение 1 часа при 500°. К остатку приливают 5 мл 22 %-ной HCl и 2 мл 57 %-ной HClO4 и выпаривают на плитке до прекращения выделения паров хлорной кислоты. Остаток растворяют при нагревании в 20 мл 4 н. раствора HCl, охлаждают, прибавляют в стакан 4 мл восстановительной смеси, перемешивают и через 5 мин. прибавляют 2 мл 50%-ного раствора NaJ и переносят в 100 мл делительную воронку, на которой предварительно отмечен объем в 30 мл. Стакан обмывают 4 н. раствором HCl, доводят объем до 30 мл, прибавляют 2 мл раствора цинк-дитиола, перемешивают и оставляют на 2 мин. Затем прибавляют 4 мл хлороформа, закрывают воронку пробкой и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей нижний слой, окрашенный в зеленый цвет дитиолатом молибдена, отфильтровывают через маленький сухой фильтр с белой лентой прямо в кювету с толщиной просматриваемого слоя 20 мм. Оптическую плотность экстракта измеряют против чистого хлороформа на спектроколориметре «Спекол» при 675 нм, используя приставку ЕК-5.
Калибровочный график готовят из стандартного раствора молибдена, содержащего 1 мкг в 1 мл, но для разведения запасного раствора используют 4 и HCl. Готовят в день определений. В ряд делительных воронок отбирают 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 и 5 мл рабочего раствора, прибавляют по 5 мл 1 %-ного раствора железо-аммонийных квасцов, доводят 4 н. раствором HCl до 20 мл. Далее ход анализа такой же, что и в вытяжках.
По отсчетам строят калибровочный график и рассчитывают содержание молибдена в почве.
При отсутствии в лаборатории «Спекола» определения проводят на ФЭК, внося в пропись следующие изменения: для определения молибдена берут 150 мл вытяжки, увеличив навеску почвы до 20 г, оксалатный раствор до 200 мл. Остаток после обработки вытяжки хлорной кислотой растворяют при нагревании в 30 мл 4 н. раствора HCl, по охлаждении прибавляют 6 мл восстанавливающего раствора. Через 5 мин. прибавляют 3 мл 50 %-ного раствора иодистого натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку на 100 мл. На воронке предварительно отмечают объем в 45 мл. Обмывают стакан 4 н. раствором HCl и доводят объем до метки. Прибавляют 3 мл раствора цинк-дитиола, перемешивают и через 2 мин. прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают 2 мин.
После расслоения жидкостей сливают нижний слой через сухой маленький фильтр с белой лентой в кювету с толщиной просматриваемого слоя 20 мм. При измерении интенсивности окраски на ФЭК-57 используют красный светофильтр 8 (λ = 660 нм), на ФЭК-М — светофильтр № 4.
Калибровочный график готовят так же, как описано выше, но объем в делительной воронке доводят 4 н. раствором HCl до 45 мл. Далее ход анализа такой же, что и в вытяжках.
Реактивы. Все реактивы готовят на бидистиллированной воде.
1. Оксалатный буферный раствор. 25 г оксалата аммония и 12,6 г щавелевой кислоты растворяют в горячей воде и по охлаждении доводят до1 д.
2. Восстанавливающий раствор. 75 г лимонной кислоты и 150 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде и доводят до 1 л. Хранить в холодильнике.
3. Кислота соляная, 4 н. раствор. 330 мл х. ч. концентрированной HCl (уд. вес 1,19) доводят до 1 л водой.
4. Натрий иодистый, 50%-ный раствор. Отвешивают 250 г NaJ, растворяют в воде и доводят до 500 мл. Хранить в холодильнике.
5. Цинк-дитиол, 0,3%-ный раствор. Отвешивают 0,3 г цинк-дитиола, смачивают 2 мл этилового спирта, прибавляют 4 мл воды и 2 г NaOH, перемешивают и после полного растворения цинк-дитиола и щелочи разводят водой до 50 мл. Прибавляют 50 мл 50%-ного раствора NaJ и перемешивают. Готовят в день определения.
6. Железо-аммонийные квасцы, 1%-ный раствор. Отвешивают 10 г реактива и растворяют в 4 н. HCl при нагревании, после охлаждения доводят 4 н. раствором HCl до 1 л. В 1 мл содержится 1 мг железа.


© 2012-2016 Все об агрохимии Все права защищены
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна