Определение подвижного марганца по Кругловой в ацетатно-натриевой вытяжке с pH 3,5

Приготовление буферного раствора. Исходные растворы: 1) 1 н. раствор CH3COOH — 60 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят до 1 л, уд. вес 1,006; 2) 1 н. раствор уксуснокислого натрия — 136 г CH3COONa*3H2O растворяют в воде и доводят до 1 л.
Буферный раствор с pH 3,5 состоит из 925 мл 1 н. раствора уксусной кислоты и 75 мл 1 н. раствора уксуснокислого натрия. Раствор тщательно перемешивают, дают постоять 2 суток и проверяют pH. Этот раствор пригоден для среднекарбонатных почв.
Приготовление вытяжки из почв. 10 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито в 1 мм, помещают в колбу на 250 мл, приливают 100 мл буферного раствора с pH 3,5. Суспензию периодически взбалтывают круговыми движениями (10 мин.) для разрушения основной массы карбонатов. Затем закрывают пробками и взбалтывают на ротаторе 1 час. Раствор отфильтровывают через складчатый фильтр. Отбирают 25 мл фильтрата в термостойкий стакан, приливают 2 мл концентрированной HNO3 и 2 мл 30%-ного раствора H2O2 и выпаривают досуха. Остаток прокаливают в муфельной печи до полного удаления органических веществ. Охлажденный остаток растворяют при нагревании в 25 мл 10%-ного раствора HNO3. Приливают 3 мл 1 %-ного раствора AgNO3, нагревают и, если выпадает осадок, то его отфильтровывают через фильтр с синей лентой. Фильтр промывают 2—3 раза водой с 3—5 каплями 1 %-ного раствора AgNO3. Прибавляют 2 мл H3PO4 (уд. вес 1,7), раствор нагревают до 70—80°. Прибавляют около 1 г персульфата аммония и нагревают до кипения. Окрашенный раствор охлаждают в ванне с холодной водой и количественно переносят в мерные колбы на 50 мл, доводят водой до метки и колориметрируют с зеленым светофильтром (536 нм).
Рассчитывают содержание марганца по калибровочному графику, приготовленному из 0,1 н. фиксанала KMnO4.