Определение фосфора в растениях после мокрого озоления
Озоление растительных аналитических проб в серной кислоте с применением соответствующих окислителей и катализаторов полностью исключает потери не только фосфора, но и азота, а также других элементов, в чем и состоит главное его отличие от метода сухого озоления, где азот теряется полностью, а при нестабильной регуляции температуры озоления возможны потери фосфора и некоторых микроэлементов.
Принцип метода. Растительное вещество озоляют при температуре 320°С в серной кислоте. В качестве окислителя используют перекись водорода в присутствии катализатора - селена.
Полученный раствор, содержащий фосфор, обрабатывают кислым раствором молибденовокислого аммония, в результате чего образуется комплексная фосфорно-молибденовая гетерополикислота: H7[P(Мо2O7) 6] • nН2O.
При взаимодействии с восстановителем комплексное фосфорномолибденовое соединение окрашивается в голубой или синий цвет в результате изменения валентности молибдена. Интенсивность голубого окрашивания находится в прямой зависимости от количества фосфора в растворе и может быть измерена при помощи фотоэлектроколориметра.
Содержание фосфорной кислоты в пробе рассчитывают по калибровочной кривой, построенной на основе использования стандартного (с известной концентрацией фосфора) раствора однозамещенного фосфата калия.
Ход определения. На аналитических весах берут 0,1-0,2 г тонкоизмельченного растительного материала, и озоляют в колбе Кьельдаля в 10 см3 смеси серной кислоты и перекиси водорода. В качестве катализатора используют металлический селен, добавляя его на кончике шпателя (несколько кристалликов) в колбу для сжигания.
Озоление заканчивают, когда раствор в колбе станет совершенно прозрачным. Колбу Кьельдаля охлаждают, приливают по стенке 5-7 см3 дистиллированной воды, перемешивают и после охлаждения через воронку и при помощи стеклянной палочки переносят озоленное вещество в мерную колбу вместимостью 100 см3 (колба № 1). Колбу Кьельдаля многократно споласкивают небольшими порциями дистиллированной воды, собирая: смывные воды в ту же мерную колбу.
Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Из нее отбирают необходимое количество раствора для определения фосфора одной из нижеизложенных модификаций метода Дениже.
Различные модификации этого метода обусловлены главным образом применением различных восстановителей (хлорида олова, аскорбиновой кислоты и др.), от которых зависит скорость образования и окраска комплексного соединения, чувствительность и устойчивость окрашенных растворов. Для каждой модификации характерна также и реакция среды, при которой образуется окрашенное комплексное соединение фосфора с молибденом.
