Ванадомолибдатный метод
Метод основан на определении ортофосфата в кислой среде в виде окрашенной в желто-оранжевый цвет фосфорнованадомолибденовой гетерополикислоты (H3PO4*HVO3*11MoO3*mН2O, в которой P:V:Mo = 1:1:11). Окраска устойчива во времени. Реакцию следует проводить в 0,5—0,9 н. (до 1,5 н.) растворе HNO3 (можно H2SO4, HClO4).
Концентрация ванадия в конечном растворе должна быть 0,002 М, молибдата ~ 0,01 М. В оптимальных условиях реагенты сами дают желтое окрашивание, поэтому необходимо измерить величину светопоглощения растворов относительно раствора холостого опыта.
Избирательность анализа: кремнекислота, арсенаты, пирофосфаты практически не мешают определению. Fe3+ в количествах > 2 мг на 50 мл мешает определению. Чувствительность определения от 0,1 мг до 1,0 мг P2O5 в 50 мл. Точность ± 2—5%.
Метод рекомендуется для определения валового фосфора в почвах, фосфора в удобрениях, растениях. При определении подвижных фосфатов в почвенных вытяжках этот метод не пригоден для практического использования, так как является малочувствительным.
Ход анализа. Аликвоты исследуемого раствора, содержащие 0,1—1,0 мг P2O5, помещают в мерные колбы на 50 мл, разбавляют водой до 30 мл, нейтрализуют 10%-ным NH4OH по фенолфталеину или другому индикатору, затем добавляют 1—2 капли разбавленной HNO3 (1 : 2) до исчезновения розовой или желтой окраски, приливают еще 5 мл HNO3 (1 : 2) и 15 мл реактива 4. Раствор доводят до метки, перемешивают. Через 30 мин. колориметрируют, используя синий светофильтр с λ = 460—470 нм; метод более чувствительный в ультрафиолетовой области при λ — 315 нм.
Приготовление шкалы образцовых растворов, фосфата (см. рис. 1 Б). Аликвоты крепкого образцового раствора KH2PO4 — реактив А, соответствующие 0,05; 0,1; 0,2; 0,3...1,0 мг P2O5 в 50 мл окрашивают точно так же, как испытуемые растворы.
Пример вычисления содержания фосфора в исследуемых растворах приведен выше в описании метода Tpyoгa — Мейера.
Реактивы. 1. Разбавленная HNO3 (уд. вес 1,14). Один объем концентрированной HNO3 (уд. вес 1,40) разводят двумя объемами дистиллированной оды.
2. 0,25%-ный раствор ванадокислого аммония. 2,5 г ванадата аммония растворяют в кипящей воде, охлаждают, добавляют 20 мл концентрированной HNO3 и доливают водой до 1 л в мерной колбе.
3. 5%-ный раствор молибденовокислого аммония. 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 мл воды при нагревании, охлаждают и доливают водой до 1 л
4. Комплексообразователь. Растворы 1—3 смешивают в отношении 1:1:1. В темном прохладном месте смесь сохраняется длительное время (более полугода).
