Анализ калийных удобрений (часть 3)
Ход анализа. Профильтрованный раствор сложного удобрения переносят (10 см3) в стакан вместимостью 150 см3. В стакан приливают 20 см3 формалина и 10 см3 раствора трилона Б. После этого содержимое в стакане нейтрализуют в присутствии 2-3 капель фенолфталеина 1 М раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски. Стакан ставят на асбестовую сетку и нагревают раствор до кипения. Затем стакан снимают и к горячему раствору добавляют при помешивании из пипетки или бюретки 20 см3 раствора тетрафенилбората натрия. После этого раствор немедленно охлаждают до комнатной температуры в проточной воде. При охлаждении раствора выпадает белый кристаллический осадок.
После полного осаждения осадка (в течение 15 мин) раствор (над осадком) фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный фильтрующий тигель. Осадок с помощью стеклянной палочки без потерь переносят на фильтр, где его 4-5 раз промывают промывной жидкостью (порциями по 5-6 см3). Осадок затем промывают 10-15 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 120°С до постоянной массы.
Вычисление результатов. Массовую долю калия в пересчете на К2О (X) вычисляют по формуле (в %)
где м - масса осадка тетрафенилбората калия, г; н - масса анализируемой пробы удобрения, г (5 г); 0,1314 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на К2О.
Анализ проводят в двух повторностях, расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Реактивы и оборудование: 1) тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 или подобного типа;
2) гидроксид натрия, 1 М и 0,2 М растворы;
3) формалин технический;
4) фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор;
5) трилон Б; 0,2 М раствор двухводной соли динатриевой этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты готовят следующим образом: 74,45 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 (доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют;
6) 3,5%-ный раствор тетрафенилбората натрия - 35 г тетрафенилбората натрия ч. д. а. взвешивают с точностью 0,05 г и растворяют при комнатной температуре в 500 см3, приливают 5 см3 0,5%-ного раствора хлорида алюминия. Затем содержимое колбы перемешивают и ставят в темное место для отстаивания в течение 12-15 ч. После отстаивания к раствору добавляют 10 см3 0,2 М раствора гидроксида натрия, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр синяя лента в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Далее поступают так, как описано выше;
7) промывной раствор - к 100 см3 воды добавляют 3-4 см3 3,5%-ного раствора тетрафенилбората натрия.
