Определение бора по Биру с хинализарином
Навеску тонкоизмельченной почвы в 3—5 г перемешивают с трехкратным количеством углекислого натрия, помещают в платиновый тигель и ставят в холодный муфель, постепенно доводят температуру да 900° С. Сплав охлаждают и переносят в колбу на 250 мл, тщательно обмывая тигель горячей водой. Объем жидкости в колбе должен быть около 50—60 мл. Колбы оставляют на ночь или встряхивают до тех пор, пока весь сплав не растворится. Затем осторожно прибавляют концентрированную HCl из расчета 2 ли на 1 г Na2CO3, встряхивают в течение 5—10 мин., прибавляют небольшими порциями CaCO3 до тех пор, пока раствор не станет щелочным (качественная реакция) и не выпадет в осадок гидрат железа и алюминия. Необходимо-, чтобы CaCO3 был в избытке. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и осторожно кипятят на слабом огне в течение 10—15 мин. Затем суспензию фильтруют через Бюхнеровскую воронку, осадок 3—4 раза промывают горячей водой, каждый раз отсасывая досуха. Фильтрат переносят в стакан на 250 мл и упаривают на водяной бане до объема 100 мл. Переносят раствор в мерную колбу на 100 мл и для определения бора берут 1 мл раствора.
При определении бора с хинализарином 1 мл раствора (эквивалентный 0,05 г почвы) помещают в пробирку с притертой пробкой и добавляют из бюретки точно 10 мл раствора хинализарина. Закрывают пробирку притертой пробкой и быстро перемешивают. Оставляют стоять 30—60 мин., после чего сравнивают со стандартной шкалой.
Для приготовления раствора хинализарина растворяют 5 мг хинализарина в 1 л серной кислоты.
Для приготовления шкалы стандартных растворов 2,8578 г H3BO3 растворяют в 1 л воды, из этого раствора (а) приготовляют второй раствор (b) с содержанием в 1 мл 10 мкг В, для чего 20 мл раствора «а» доводят бидистиллированной водой до 1 л. Затем приготавливают раствор «с» с содержанием в 1 ли 1 мкг В, для чего 100 мл раствора «b» доводят бидистиллированной водой до 1 л.
Для приготовления шкалы берут в пробирки с притертыми пробками различные количества растворов (табл. 2), доводят объем растворов до 1 мл бидистиллированной водой и затем добавляют из бюретки по 10 мл раствора хинализарина в серной кислоте. Окраска шкалы развивается в течение 30 мин. и в герметически закрытых пробирках, защищенных от дневного света, не изменяется в течение длительного срока (двух-трех недель).
