Разложение почвы фтористодородной и серной кислотами
Навеску почвы (2,5—3,0 г), растертой до состояния пудры, помещают в платиновую чашку, ставят в холодную муфельную печь и после нагревания до 500—550° С прокаливают не менее 3 час. для разрушения органических веществ. После охлаждения в чашку с почвой прибавляют 2 мл бидистиллированной воды, 2 мл концентрированной серной и 20 мл концентрированной фтористоводородной кислот. (Работать следует в резиновых перчатках под хорошей тягой.) Ставят чашку на электроплитку с закрытой спиралью и выпаривают до появления паров серного ангидрида, затем прибавляют еще 0,5 мл серной и 10 мл фтористоводородной кислот и вновь выпаривают до появления белых паров SO2 и третий раз обрабатывают 10 мл HF, выпаривая досуха. Для полного удаления фтора и кислот дважды выпаривают с 5 мл воды. Сухой остаток слегка прокаливают на горелке или в муфеле для полноты разрушения органических веществ и удаления кислот. Чашку охлаждают и для растворения остатка прибавляют 20 мл 22%-ной HCl, прикрывают часовым стеклом, нагревают на закрытой плитке до растворения остатка и фильтруют через фильтр средней плотности в эрленмейеровскую колбу на 200—250 мл. Фильтр и чашку промывают горячей водой, подкисленной HCl (98 : 2), до отсутствия реакции на железо с роданидом калия. Фильтрат выпаривают в той же колбе почти досуха, прибавляют 5 мл 22%-ной HCl и 3 мл 35—40%-ной HClO4 и вновь выпаривают досуха для удаления хрома и более полного разрушения органических веществ. Прибавляют 5 мл воды и выпаривают досуха для удаления следов хлорной кислоты. К сухому остатку прибавляют 5 мл 22%-ной HCl и для переведения солей в хлориды выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 20 мл 22%-ной HCl и 15 мл воды, переносят, не фильтруя, в мерную колбу на 50 мл и доводят водой до метки. В аликвотных частях фильтрата определяют молибден, ванадий и марганец. Все работы ведутся с бидистиллированной водой.
