Визуальное определение молибдена по Ринькису

10 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в колбу на 250 мл, приливают 100 мл оксалатного буферного раствора Григга с pH 3,3, взбалтывают на ротаторе 1 час и отфильтровывают. 75 мл вытяжки помещают в широкогорлую колбу из термостойкого стекла (объем 100 мл), прибавляют 2 мл концентрированной HNO3, 1 мл 30 %-ной H2O2 и выпаривают до образования пенистой желто-коричневой сиропообразной массы. Такую обработку производят еще 2—3 раза.
Затем в колбу прибавляют 1 мл концентрированной HNO3, около 0,2 г сухого персульфата аммония, выпаривают до начала кристаллизации солей и немедленно добавляют 5 мл воды, подкисленной HNO3 (100 : 1). Раствор нагревают до кипения и для завершения окисления добавляют по каплям 1 %-ный раствор KMnO4 до покраснения раствора. Затем прибавляют 3 мл концентрированной HCl и нагревают до кипения. Для определения молибдена раствор из колбы переносят в делительную воронку (на 100 мл) с отметкой на 50 мл, споласкивают колбу водой и доводят до объема 50 мл. К раствору в воронке прибавляют 5 мл 10%-ного водного раствора роданида калия, взбалтывают, прибавляют 4—5 мл 10 %-ного раствора SnCl2, хорошо перемешивают и после полного исчезновения красной окраски роданида трехвалентного железа прибавляют 6 мл изоамилового спирта для экстрагирования молибден-роданидного комплекса и хорошо встряхивают 30—40 сек.
После разделения слоев большую часть водной фазы сливают и отбрасывают, а изоамиловый экстракт с 5—6 мл водной фазы переносят в калиброванную пробирку с притертой пробкой и, если экстракт не имеет розового оттенка, то его окраску сопоставляют со шкалой. Если же в экстракте появляется розовый тон от окисления части железа, то в пробирку прибавляют 0,2 —0,3 мл SnCl2 и встряхивают, а затем сравнивают со шкалой.