Определение азота в растениях (часть 1)
Метод определения азота основан на улавливании титрованным раствором серной кислоты аммиака, который выделяется при взаимодействии солей сернокислого аммония со щелочью. Азот определяют при помощи микроаппарата Кьельдаля (рис. 36).
Аппарат состоит из парообразователя 1, сосуда 2 для сброса отработанной смеси и промывных вод из дистилляционного сосуда Кьельдаля, зажимов 7 и 8, дистилляционного сосуда Кьельдаля с двойными стенками 3, воронки с краном 4, холодильника 5, приемника 6.
В химический стакан или коническую колбочку-приемник емкостью 200-250 см3 помещают 10-15 см3 2%-ной борной кислоты и 3-5 капель комбинированного индикатора Гроака; приемник устанавливают под холодильник 5. Кончик трубки холодильника обязательно погружается в раствор борной кислоты, для чего под дно приемника устанавливают регулирующееся по высоте кольцо штатива. Затем приступают к заправке дистилляционной колбы Кьельдаля 3. Зажимом 7 перекрывают поступление пара из парообразователя в дистилляционную колбу. Мерной пипеткой объемом 10-20 см3 отбирают из колбы № 1 исследуемый раствор и при открытом кране через воронку заливают в дистилляционную колбу аппарата Кьельдаля.
Воронку обмывают дистиллированной водой (объемом 3-5 см3) из промывалки. Затем через воронку приливают 20-30 см3 40%-ного раствора щелочи NaOH или КОН; воронку тщательно промывают из промывалки небольшими порциями дистиллированной воды (общий объем 5-10 см3), закрывают кран воронки. В воронку заливают 5-10 см3 дистиллированной воды для предотвращения склеивания остатками щелочи крана в шлифе воронки. Зажим 7 ставят в открытое положение, а зажим 8 - в закрытое.
Под парообразователь подставляют работающие мощные газовые горелки и начинают отгонку аммиака паром. Через 5-6 мин от начала кипения реагирующей смеси в дистилляционной колбе и изменения цвета борной кислоты (фиолетового на ярко-зеленый) приемную колбу опускают так, чтобы кончик холодильника был на 2-3 см выше раствора борной кислоты и продолжают дистилляцию еще 2-3 мин. Затем кончик холодильника над приемником обмывают небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки и отставляют.
