Объемный метод определения сульфат-иона по Айдиняну
Принцип метода. Метод заключается в том, что сульфат-ионы оттитровываются хлористым барием в присутствии металлоиндикатора нитхромазо.
Ход анализа. Берут 40-50 см3 водной вытяжки и пропускают через колонку с Н-катионитом. При сильном засолении почвы 10-50 см3 вытяжки помещают в мерную колбу и разбавляют ее в 2-10 раз дистиллированной водой; объем доводят до метки. Затем часть разбавленного раствора (40-50 см3) пропускают через катионитовую колонку (подготовка ее описана в разделе реактивы). Первые порции фильтрата (10-15 см3) отбрасывают; следующие 10 см3 отбирают пипеткой в коническую колбу на 100 см3, добавляют этиловый спирт или ацетон в количестве, равном объему испытуемого раствора, прибавляют одну каплю раствора нитхромазо (реактив 2) и титруют из микробюретки (объем на 10 см3) раствором ВаСl2 (реактив 1) до перехода окраски индикатора из фиолетовой в голубую. Титрование первоначально проводят медленно, прибавляя раствор хлористого бария по каплям и тщательно перемешивая. Появляющаяся иногда голубая окраска раствора от первых капель ВаСl2 через 30-40 с переходит снова в фиолетовую. Поэтому титрование проводят до четкого перехода фиолетовой окраски в голубую, не изменяющуюся в течение 1-2 мин.
Вычисление результатов. Содержание сульфат-ионов (в мэкв/100 г почвы) рассчитывают по формуле
где V - объем раствора ВаСl2 на титрование, см3; 2 - перевод молярной массы в эквивалентную; С - концентрация раствора ВаСl2, ммоль/см3; m - масса почвы, соответствующая взятому на анализ объему вытяжки, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Реактивы: 1) раствор хлористого бария концентрации 0,01 моль/дм3 - 2,081 г ВаСl2 или 2,443 г ВаСl2•2Н2O растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1000 см3. Точную концентрацию раствора устанавливают по раствору H2SO4, приготовленному из стандарт-титра (0,02 н.), беря среднее из трех определений. К 5 см3 раствора ВаСl2 добавляют 5 см3 ацетона или спирта, каплю нитхромазо и титруют раствором H2SO4 концентрации 0,01 моль/дм3 (0,02 н.) до перехода устойчивой окраски из голубой в фиолетовую.
2) нитхромазо, индикатор, ч. д. а., 0,1%-ный водный раствор;
3) подготовка ионообменной колонки. Берут 10 г Н-катионита (КУ-2 или КУ-2-8), помещают в химический стакан и промывают дистиллированной водой до полного удаления загрязнителей. После этого смолу заливают 5%-ным раствором НСl, хорошо перемешивают и оставляют стоять до следующего дня. На следующий день еще раз заливают свежим 5%-ным раствором кислоты, перемешивают, оставляют постоять, после чего кислоту сливают, а катионит промывают дистиллированной водой до исчезновения реакции на Сl-ион (проба с AgNO3).
Для устройства ионообменной колонки используют бюретку на 25 см3 или воронку Нуча (№ 1 или 2) со стеклянным фильтром, которую укрепляют на штативе, а бюретку или воронку наполняют отмытым катионитом. На дно воронки кладут бумажный фильтр (красная лента). Испытуемый раствор пропускают через колонку без отсасывания. Первые порции фильтрата (10-15 см3) отбрасывают, чтобы удалить из катионита воду.
После каждого определения катионит заменяют или регенерируют, для чего через колонку с катионитом пропускают около 150-200 см3 5%-ного раствора НСl и затем отмывают катионит дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион. Заряженные колонки с катионитом хранят во влажном состоянии под водой;
4) 5%-ный раствор НСl - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 500-800 см3 дистиллированной воды и добавляют мерным цилиндром 115,2 см3 соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3).
