Определение калия в простых и сложных удобрениях
Принцип метода. Метод основан на измерении интенсивности излучения калия, вводимого в пламя в виде аэрозоля. Этот метод используют для анализа сульфата калия и калийных удобрений с массовой долей К2О не более 30%.
Ход анализа. Пипеткой отбирают 50 см3 отфильтрованного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Содержимое в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Из полученного раствора Отбирают 25 см3 и переносят в новую мерную колбу на 250 см3. Колбу доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.
Полученный раствор вводят в пламя горелки пламенного фотометра, снимают показание прибора и по графику находят концентрацию калия в анализируемом растворе. Анализ проводят в двукратной повторности.
Построение градуировочной кривой. На аналитических весах с точностью до 0,0002 г взвешивают 1,5826 г химически чистого и дважды перекристаллизованного хлорида калия. Навеску растворяют в колбе вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный основной раствор содержит К2О 1 мг/см3; его используют для приготовления растворов сравнения.
При анализе сложных калийсодержащих удобрений растворы сравнения готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 200 см3 наливают основной раствор и 2 н. соляную кислоту в количествах, указанных в таблице 64. Колбы доводят водой до метки и перемешивают.
Для анализа простых калийных удобрений растворы сравнения готовят таким же способом, но без добавления соляной кислоты.
Интенсивность излучения растворов сравнения измеряют на пламенном фотометре. По полученным показателям интенсивности излучения растворов строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрацию калия в растворах сравнения, по оси ординат - показания прибора. Для построения градуировочной кривой желательно пользоваться следующим масштабом: по оси абсцисс 0,001 мг/см3 - 5 мм; по оси ординат одно деление прибора - 2 мм. Градуировочную кривую строят по средним результатам трех измерений.
Вычисление результатов. Массовую долю К2О (X) в необезвоженном продукте вычисляют по формуле (в %):
где С1 и С2 - концентрации калия, полученные по градуировочному графику при первом и повторном определении, мг/см3; н - масса навески анализируемой пробы, мг; 1,205 - коэффициент пересчета К+ на К2О.
При вычислении массовой доли калия на сухое вещество полученный результат умножают на 100 / 100 - хН2О,
где хН2О - массовая доля влаги, %.
Анализ проводят в двукратной повторности, расхождения между которыми при Р = 0,95 не должны превышать 0,5% при содержании К2О от 5 до 10%; 1% при содержании К2О от 11 до 20 и 1,5% при содержании К2О от 21 до 30%.
Реактивы и их приготовление: 1) хлорид калия для спектрального анализа, х. ч. и дважды перекристаллизованный;
2) основной раствор хлорида калия с концентрацией калия 1 мг/см3;
3) кислота соляная, 2 н. раствор.
