Извлечение калия по Гедройцу
Растворимость и кислотный гидролиз почвенных минералов, как известно, резко возрастают при нагревании суспензий. Поэтому при характеристике почвенных запасов (резервов) в отношении калия и других минеральных веществ в почвоведении и агрохимии давно уже пользуются горячими кислотными вытяжками. В этом отношении очень обстоятельные исследования были выполнены еще К. К. Гедройцем. Наибольшее распространение в свое время получила 10%-ная солянокислая вытяжка.
Xод анализа. Навеску воздушно-сухой почвы (для общего анализа вытяжки рекомендуется навеска 50 г) помещают в коническую колбу соответствующей емкости; в колбу приливают 10-кратное количество 10 %-ной соляной кислоты (уд. вес 1,050). Если почва содержит карбонаты, то прибавление соляной кислоты должно производиться осторожно, небольшими порциями во избежание выползания пенящейся жидкости; в этом случае в колбу следует прибавить, кроме рассчитанного объема 10%-ной HCl, столько концентрированной HCl (уд. вес 1,19), сколько соответствует количеству углекислота, выделяющейся из карбонатов во взятой навеске.
Навески почвы хорошо перемешивают с 10%-ной кислотой, накрывают небольшими воронками с короткими трубками и ставят на кипящую водяную баню на 10 час., в течение которых содержимое колб время от времени (примерно каждый час) перемешивают. Затем вытяжку отфильтровывают и фильтрат используют для анализа.
Поскольку от режима, способа приготовления 10%-ной HCl вытяжки в значительной мере зависит «выход» растворимых элементов из почвы, способ приготовления горячих вытяжек должен быть унифицирован, чтобы полученные результаты были сопоставимы.
В настоящее время большое распространение получили кислотные вытяжки, концентрация которых выражается не в процентах HCl, а в нормальностях, в частности 2,0 н. солянокислая горячая вытяжка.
2,0 н. соляная кислота по концентрации HCl является более слабой, чем 10%-ная HCl (в ней содержится 7,3% HCl). Однако она оказывается более удобной, так как дает возможность сравнивать результаты определения калия в этой вытяжке и в распространенных кислотных вытяжках (без нагревания), также выраженных в нормальностях: 2,0 н., 1,0 н., 0,2 н.
Ход анализа. 5 г воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу на 200 мл; приливают 50 мл 2,0 н. HCl и, закрыв колбу пробкой с обратным холодильником, ставят ее на электрическую закрытую (этернитовую) плитку. Умеренное кипячение поддерживают 30 мин. Убыль жидкости обязательно восполняют приливанием горячей дистиллированной воды до метки (нанесенной термостойким лаком). При массовых анализах, когда трудно соблюсти одинаковый режим кипения жидкости в колбах, предпочтительнее выдерживание колб в термостате в продолжение 1 часа при температуре 98 ± 1° С. Холодильники в таком случае заменяются маленькими воронками или коническими стеклянными пробками. Через каждые 15 мин. колбы встряхивают.
Жидкость в горячем состоянии отфильтровывают в сухую мерную колбу емкостью 50 мл. После охлаждения объем жидкости доводят до метки 2 н. раствором HCl. Определенную часть фильтрата (5 мл при анализе черноземов и каштановых почв, 10 мл при анализе серых лесных, дерново-подзолистых, красноземных почв и 20 мл при анализе песчаных и супесчаных почв разного типа) разбавляют дистиллированной водой в 5 раз (перенося указанные количества в колбы на 25, 50, 100 мл) и калий определяют на пламенном фотометре. Шкалу образцовых растворов калия готовят на 0,4 н. HCl.
