Весовой метод определения калия в виде перхлората
Принцип метода. Метод основан на осаждении калия хлорной кислотой. Выпадающий в осадок перхлорат калия отфильтровывают, сушат и взвешивают. Зная, что 1 г КСlO4 содержит 0,33995 г К2О, легко можно вычислить массовую долю калия (в %) в анализируемом удобрении.
Ход анализа. Взвешивают (с точностью 0,001 г) 10 г анализируемого удобрения. Навеску помещают в химический стакан вместимостью 500 см3, наливают около 300 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана кипятят в течение 30 мин на слабом огне. Через 20 мин после начала кипячения к содержимому в стакане добавляют 10 см3 18,5%-ного раствора соляной кислоты. Через 30 мин к кипящему раствору по каплям добавляют раствор ВаСl2 до полного осаждения сульфатных ионов. Затем содержимое стакана без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Стакан 2-3 раза споласкивают дистиллированной водой. Промывные воды также переносят в ту же мерную колбу. После охлаждения колбу доводят дистиллированной водой до метки, хорошо взбалтывают и фильтруют.
Пипеткой отбирают 25 см3 фильтрата и переносят в покрытую глазурью фарфоровую чашку, в которую наливают 7 см3 раствора хлорной кислоты. Затем содержимое фарфоровой чашки выпаривают на водяной бане до сиропообразной консистенции.
Чашку охлаждают и остаток от выпаривания обливают 15 мл 96%-ного спирта. Содержимое в чашке тщательно растирают оплавленной стеклянной палочкой. Осадок фильтруют через предварительно промытый этиловым или сульфитным спиртом и высушенный при 120-130°С и взвешенный фильтрующий тигель. Вместо фильтрующего тигля можно использовать бумажный фильтр (синяя лента), который вначале смачивают спиртом и высушивают в термостате при 120°С. После этого его взвешивают на аналитических весах с погрешностью 0,0002 г. Осадок в чашке еще один раз обрабатывают указанным выше способом: 15 см3 96%-ного спирта, насыщенного КСlO4. После этого осадок смывают тем же раствором на фильтр, где его промывают 5 см3 чистого 96%-ного спирта. Фильтр с осадком сушат в течение 30 мин при температуре 130°±5°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Вычисление результатов. Массовую долю калия в пересчете на К2О (X) вычисляют по формуле (в %):
где м - масса осадка перхлората калия, г; н - масса навески анализируемой пробы удобрения, г; 0,33995 - коэффициент пересчета перхлората калия на К2О.
Анализ проводят в двукратной повторности. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2%.
Реактивы и оборудование: 1) тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 или 4; 2) кислота хлорная, 20%-ный раствор пл. 1,13•10в3г/см3; 3) спирт этиловый технический; 4) кислота соляная, раствор (1 : 1) 18,5%-ный; 5) хлорид бария, 1 н. раствор; 6) спирт промывной, приготовленный путем разбавления 10 см3 20%-ного раствора хлорной кислоты до 1000 см3 этиловым спиртом.
