Оптический метод определения сахарозы (часть 2)
После того как наберется 50-60 см3 прозрачного фильтрата (мутный раствор не годится для анализа), им сначала споласкивают вымытую до этого дистиллированной водой поляриметрическую трубку, а затем наливают в нее фильтрата столько, чтобы сверх краев трубки был высокий мениск и закрывают трубку стеклышком, подвигая его для срезания мениска. Необходимо следить, чтобы не остались пузырьки воздуха. Затем трубку завинчивают металлической крышкой, не допуская слишком тугого закручивания, так как это ведет к искажению результатов анализа в результате искривления луча света пережатым стеклом.
Заполненную раствором сахара поляриметрическую трубку устанавливают в сахариметр. Вначале прибор на «нулевое» положение настраивают по дистиллированной воде. Наблюдая поле зрения прибора, вращают рукоятку компенсатора до тех пор, пока оба поля не окрасятся в совершенно одинаковые цвета. Отсчет производят по шкале, записывая сначала целые числа процентов между нулем основной шкалы и нулем нониуса, а затем десятые доли.
Поляриметрическую трубку после каждого определения тщательно моют дистиллированной водой и ополаскивают очередным раствором сахара.
Расчет содержания сахарозы. Найденное содержание сахара по шкале прибора умножают на 2. Это необходимо потому, что навеска растительного материала помещалась для экстракции в колбу объемом не 100,75 см3, а 201,5 см3 и поляриметрирование проводилось в трубке длиной 200 мм.
При использовании поляриметрической трубки длиной 400 мм результатов отсчета не удваивают.
Работа с поляриметром. При использовании универсального прибора - поляриметра техника анализа совершенно идентична вышеизложенной. Однако отсчет по шкале прибора получают в относительных единицах. В связи с этим вычисление результатов анализа проводят по формуле
где а - отсчет по шкале поляриметра; 2 - поправочный коэффициент на объем раствора; 0,75 - содержание сахара в 100 см3, отвечающее 1° поляриметра, г; 100 - коэффициент для выражения результатов анализа в %; 26 - навеска, г.
Реактивы: 1) раствор уксуснокислого свинца Рb(СН3СОО)2. Рb(ОН)2 - 600 г соли Рb(СН3СОО)2 растирают с 200 г свинцового глета (РbО) в 100 см3 дистиллированной воды. Реактив выдерживают в закрытой стеклом фарфоровой чашке на кипящей водяной бане до тех пор, пока первоначальная желтая масса не приобретет белый или розово-белый цвет. Затем при помешивании добавляют 1900 см3 горячей дистиллированной воды, вместе с которой смесь переносят в бутыль. Когда раствор станет светлым, его фильтруют и сохраняют в плотно закупоренной склянке;
2) 3 %-ный раствор двухромовокислого калия (К2Сr2О7)- 3 г соли растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
