Фотоколориметрическое определение обменного алюминия (часть 1)
Принцип метода. Хромазурол-С в определенных условиях кислотности среды образует с Аl3+ внутрикомплексное соединение, окрашенное в оранжевый цвет, по степени интенсивности окраски которого при фотоколориметрировании устанавливают концентрацию алюминия в растворе. Определению мешает трехвалентное железо. Отрицательное влияние предотвращается восстановлением его до двухвалентного состояния аскорбиновой кислотой. Для создания слабокислой реакции с рН 5,8, оптимальной для развития окраски, используется ацетатный буферный раствор.
Ход анализа. Из вытяжки, приготовленной для определения обменной кислотности, отбирают пипеткой по 1 см3 в стаканы вместимостью 100 см3, добавляют по 25 см3 0,02%-ного раствора аскорбиновой кислоты (реактив 1). Содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют 25 см3 рабочего окрашивающего раствора (реактив 2) и снова перемешивают.
Фотоколориметрирование окрашенного раствора проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см, используя желто-зеленый светофильтр с длиной волны 545 нм, не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после окрашивания раствора. Оптическую плотность используемого раствора измеряют относительно так называемого нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме алюминия. Если оптическая плотность анализируемого раствора будет выходить за пределы калибровочного графика, то определение повторяют, разбавив исходный фильтрат в 10 раз. Для этого берут 10 см3 почвенной вытяжки пипеткой, переносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки 1 М раствором КСl. В этом случае найденное по графику содержание подвижного алюминия увеличивают в 10 раз.
Приготовление раствора аскорбиновой кислоты. Для приготовления 0,02%-ного раствора аскорбиновой кислоты (реактив 1) 0,2 г реактива, взвешенного с точностью до 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят ею до объема 1000 см3. Раствор следует готовить в день проведения анализа.
Приготовление запасного окрашивающего раствора. Готовят из 326 г уксуснокислого натрия, взвешенного с точностью до 1 г, растворяют примерно в 800 см3 дистиллированной воды. Сюда же мерным цилиндром добавляют 5 см3 ледяной уксусной кислоты и хорошо перемешивают. В полученной буферной смеси растворяют 1 г хромазурола-С, после чего доводят Объем раствора до 1000 см3 дистиллированной водой, перемешивают и оставляют до следующего дня. Затем раствор отфильтровывают через бумажный фильтр (белая лента) и хранят в склянке из темного стекла. Раствор можно использовать в течение 3 мес.
Для приготовления рабочего окрашивающего раствора (реактив 2) берут 8 объемов запасного окрашивающего раствора и разбавляют 92 объемами дистиллированной воды.
