Фотоколориметрическое определение обменного алюминия (часть 2)
Приготовление исходного образцового раствора алюминия. 0,450 г металлического алюминия, взятого на аналитических весах с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Туда же приливают 10 см3 разбавленной соляной кислоты (реактив 3), закрывают колбу клапаном Бунзена (рис. 42) и после прекращения бурного выделения пузырьков водорода ставят на кипящую водяную баню до полного растворения алюминия. После этого колбу с раствором охлаждают, добавляют 37,5 г КСl, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мэкв/см3 алюминия и может храниться в склянке с притертой пробкой до 1 года.
Приготовление рабочей шкалы растворов сравнения. Из приготовленного исходного образцового раствора алюминия первоначально готовят рабочий образцовый раствор. Для этого берут 25 см3 исходного образцового раствора в мерную колбу на 250 см3 и доводят объем до метки 1 М раствором КСl. Полученный раствор содержит 0,01 мэкв/см3 алюминия.
Рабочую шкалу растворов сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3, отбирая мерной пипеткой следующие объемы рабочего образцового раствора (табл. 18).
Содержимое колбочек доводят 1 М раствором KCl до метки, закрывают их пробками и тщательно взбалтывают. Растворы хранят в колбах с притертой пробкой не более 3 мес.
Для окрашивания растворов шкалы сравнения пипеткой отбирают по 1 см3 из каждой колбочки шкалы образцовых растворов, окрашивают их точно так же, как и испытуемый раствор и спустя 10 мин фотоколориметрируют. По данным фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание подвижного алюминия (мэкв/100 г почвы) или его концентрацию, которому соответствует данный образцовый раствор, а по оси ординат - соответственно показания оптической плотности.
Вычисление результатов. Содержание подвижного алюминия (в мг/100 г почвы) в анализируемой почве находят по градуировочному графику или по формуле, когда при анализе берут другие разведения:
где С - концентрация алюминия, найденная по калибровочному графику растворов сравнения, мг/см3; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; m - масса почвы, соответствующая взятому объему вытяжки для фотоколориметрирования, г.
Допустимые расхождения параллельных определений от среднего арифметического не должны превышать 40% при содержании алюминия до 3,5 мг/100 г почвы и 10%-свыше 3,5 мг/100 г почвы.
Реактивы: 1) кислота аскорбиновая, 0,02%-ный раствор - готовят его в день проведения анализа;
2) хромазурол-С - индикатор;
3) соляная кислота (пл. 1,19 х. ч. или ч. д. а.), разбавленная дистиллированной водой 1 : 1;
4) алюминий металлический;
5) кислота уксусная, ледяная, х. ч.;
6) натрий уксуснокислый, ч. д. а.
