Определение сухого остатка и щелочности почвы (часть 2)
При отсутствии рН-метра в лаборатории щелочность определяют визуальным установлением эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3 - карбонатная щелочность) и по метилоранжу (рН 4,4 - бикарбонатная щелочность). Для этого к 20 см3 водной вытяжки в конической колбочке на 100 см3 прибавляют 1-2 капли фенолфталеина. Окрашивание жидкости в розовый цвет указывает, что в ней присутствуют нормальные карбонаты; в этом случае жидкость оттитровывают раствором H2SО4 (реактив 1) до исчезновения окраски.
Расход кислоты записывают. Затем прибавляют 1-2 капли раствора метилоранжа и продолжают титрование той же кислотой до перехода окраски от желтоватой до едва заметной розовой окраски. Если вытяжка не дает окрашивания с раствором фенолфталеина, то это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. Тогда оттитровывают только бикарбонаты, добавляя раствор метилоранжа. Титрование следует вести при наличии «свидетеля», т. е. рядом на лист белой бумаги ставят колбочку такого же размера с таким же объемом жидкости и метилоранжа. И как только оттенок жидкости в титруемой колбочке изменится по сравнению с оттенком контрольной колбочки (слегка порозовеет), титрование прекращают.
Вычисление результатов. Щелочность, вызываемую карбонат-ионами (СО3), рассчитывают по формуле (мэкв/100 г почвы):
где V - объем раствора 0,02 н. серной кислоты на титрование пробы до рМ 8,3, см3; N - нормальность раствора серной кислоты, мэкв/см3; 2 - коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину; m - масса почвы, соответствующая исследуемому объему вытяжки, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Массовую долю карбонат-ионов (в %) вычисляют по формуле
где С - содержание карбонат-ионов в анализируемой почве, мэкв в 100 г; Э - эквивалентная масса карбонат-ионов (30); 1000 - коэффициент пересчета в граммы.
Щелочность, вызываемую бикарбонат-ионами (НСО3-), рассчитывают по формуле (мэкв/100 г почвы):
где N - нормальность раствора H2SO4, мэкв/см3; V - объем раствора H2SO4 на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-ионов в исходной вытяжке) до рН 4,4, см3; V1 - объем раствора H2SO4 на титрование пробы до рН 8,3, см3; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; m - масса почвы, соответствующая исследуемому объему вытяжки, г.
Массовую долю бикарбонат-ионов вычисляют по формуле
где С - содержание бикарбонат-ионов в анализируемой почве, мэкв в 100 г почвы; Э - эквивалентная масса бикарбонат-ионов (61); 1000 - коэффициент пересчета в граммы.
Допустимое отклонение от среднего арифметического результатов повторных определении - 0,10 мэкв/100 г почвы.
Реактивы: 1) раствор серной кислоты (H2SO4, х. ч. или ч. д. а.) концентрации 0,01 моль/дм3 (0,02 н.) готовят из стандарт-титра или берут 0,56 см3 серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Точную концентрацию раствора H2SO4 устанавливают по натрию тетраборнокислому концентрации 3,82 г дм3;
2) фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор;
3) метилоранж 0,05%-ный водный раствор.
