Определение гумуса по методу И.В. Тюрину (часть 3)
Приготовление растворов и реактивы: 1) хромовая смесь - 40 г тонкоизмельченного в ступке К2Сr2O7 (х. ч. или ч. д. а.) взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу, доводя объем до 1000 см3. Раствор выливают в фарфоровую чашку или стакан на 3-5 дм3 и туда же небольшими порциями по 70-100 см3 с интервалом в 10-15 мин приливают 1000 см3 серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), каждый раз осторожно перемешивая содержимое. Затем раствор переливают через воронку в склянку с притертой пробкой и хранят неограниченное время;
2) восстановитель - 39,2 г соли Мора или 27,8 г сернокислого железа семиводного (ч. д. а.), взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 700 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3. Раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу, доводя объем до 1000 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Обычно готовят 8-10 дм3 раствора и хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для сохранения раствора от окисления к бутыли присоединяют склянку Тищенко (рис. 44) с щелочным раствором натрия; сернистокислого, который готовят следующим образом: 40 г сернистокислого натрия безводного или 80 г сернистокислого натрия семиводного растворяют в 700 см3 дистиллированной воды; 10 г гидроксида калия растворяют в 300 см3 дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают.
Концентрацию раствора восстановителя проверяют каждые три дня по раствору КМnO4, приготовленному из стандарт-титра (0,1 н.). Для этого в три конические колбы на 100 см3 наливают из бюретки по 10 см3 раствора-восстановителя и добавляют по 1 см3 серной кислоты (пл. 1,84). Содержимое колб разбавляют горячей дистиллированной водой до объема 40-50 см3 и тут же оттитровывают раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Для расчета используют среднее из трех определений. Поправку на концентрацию восстановителя определяют по формуле
где V1 - объем раствора КМnO4 на титрование, см3; V - объем раствора соли Мора или железа сернокислого семиводного на титрование, см3;
3) раствор серной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3 - 28 см3 серной кислоты (пл. 1,84) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.
