Потенциометричеекое определение нитратов (часть 1)
Принцип метода. Метод основан на измерении активности нитрат-иона ион-селективным электродом в солевой суспензии 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов при соотношении почва: раствор 1 : 2,5. Определение нитратного азота возможно также и в суспензии 0,05%-ного раствора K2SО4 при соотношении почвы к раствору 1 : 2,5.
Ионоселективный электрод используется для определения нитратов во всех почвах, кроме засоленных.
Ход анализа. Пробу сухой почвы, просеянную через сито с отверстиями диаметром 2 мм, и сырой почвы, просеянной через сито с отверстиями диаметром 5 мм, массой 20 г помещают в банки или конические колбы вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 1%-ного раствора алюмокал.иевых квасцов (реактив 1) или 0,05%-ного раствора сернокислого калия (реактив 2) и перемешивают в течение 3 мин. В полученной суспензии нитратным ионоселективным электродом измеряют активность иона нитрата.
Измерение активности иона нитрата. Активность ионов в пробе определяют в pNО3 (отрицательный десятичный логарифм активности ионов или в мВ ЭДС).
Подготовка мембранного электрода (3M-NO3-01) к работе. Перед работой электрод заполняют 0,1 М раствором KNO3 и 0,005 М раствором КCl. Электрод в течение 24 ч выдерживают в 0,1 М растворе KNО3. Необходимо следить за уровнем растворов в измерительном и вспомогательном электродах; он должен быть постоянным.
В нерабочее время нитратный мембранный электрод хранят в растворе 10в-3 М KNO3, а электрод сравнения - в дистиллированной воде. Следует помнить, что если при измерении стандартных растворов разность показаний на приборе между двумя растворами меньше 48-50 мВ, то электрод находится в нерабочем состоянии. Электрод имеет линейную функцию в диапазоне рNO3 1-4 с наклоном 54-56±мВ на единицу pNO3.
Измерение активности в pNO3. При работе на милливольтметре типа рН-340 ставят тумблер «Род работы» в положение «рН», измерительный нитратный электрод подключают к гнезду «ВСП», а вспомогательный хлоросеребряный электрод - к гнезду «ИЗМ», так как измеряется активность аниона (NO3), а прибор рассчитан на измерение активности катиона (Н+).
Перед началом работы, ежедневно, нитратный электрод помещают на 10 мин в дистиллированную воду, затем электроды (измерительный и вспомогательный) сушат фильтровальной бумагой и производят настройку рН-метра (милливольтметра) по трем стандартным (контрольным) растворам KNO3, концентрация которых 0,0001 М; 0,001 М и 0,01 М; pNO3 этих растворов соответственно равен 4, 3, 2 (реактив 3).
