Разложение прокаленной навески почвы смесью фтористоводородной и азотной кислот
Навеску почвы для окисления органических веществ предварительно прокаливают в муфеле при температуре не выше 500—550° С, чтобы избежать потерь калия и фосфора вследствие их улетучивания. В дальнейшем доокисление органических веществ проводят, обрабатывая прокаленную навеску почвы концентрированной HNO3.
Для наиболее полного разложения минеральной части почвы используют 38%-ный водный раствор фтористоводородной кислоты — плавиковую кислоту. Плавиковая кислота очень активно взаимодействует с большинством металлов, растворяя их; исключение составляют «благородные» металлы — золото, платина; свинец разъедается только с поверхности. Помимо этого, HF агрессивно действует на кремневую кислоту и силикаты, образуя при этом тетрафторид кремния — SiF4 — газообразное летучее соединение. Поэтому при взаимодействии почвы с HF происходит почти полное разрушение ее силикатной части, сопровождающееся выделением кремневой кислоты в виде газообразного продукта. В связи с этим в полученном растворе после обработки почвы плавиковой кислотой, помимо фосфора, можно определять и другие элементы (S, К, Na, Mn и др.), кроме кремневой кислоты.
Ход анализа. 0,5—2,0 г почвы (сито d 0,25 мм) помещают в платиновые чашки и прокаливают 2—3 часа в муфельной печи при 500—550° С.
Чашку с прокаленной почвой охлаждают, прибавляют 1 мл воды, 5 мл концентрированной HNO3 и примерно 15 мл HF, не загрязненной P2O5, ставят на электрическую плитку с закрытой спиралью или этернитовую плитку и выпаривают досуха, избегая пересушивания.
Остаток в чашке повторно обрабатывают 5 мл концентрированной HNO3 и 15 мл HF, выпаривают досуха. Для полного удаления HF из остатка почвы приливают в чашку 5 мл воды, 2 мл концентрированной HCl и смесь выпаривают. Приливают еще 5 мл воды, вновь выпаривают. Приливают 5 мл концентрированной HCl, закрывают чашки часовым стеклом и нагревают 5—10 мин. до растворения остатка. Затем добавляют около 15 мл горячей воды и смесь количественно переносят в мерные колбы на 100—200 мл, раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают, фильтруют (раствор А).
В аликвоте раствора А определяют фосфор весовым, объемным, фотометрическим и другими методами. При использовании колориметрических методов из раствора А необходимо удалить Fe3+, мешающее определению фосфора. Для этого существуют несколько способов, но наиболее надежный из них метод Уоррена и Пью.
