Анализ органических удобрений (часть 1)

Определение аммиачного азота в навозе колориметрическим методом по И. Ромашкевичу. Значение анализа. Содержание аммиачного азота в навозе - важный показатель его качества, так как действие навоза как источника азота в первый год почти исключительно зависит от содержания в нем аммиачного азота. Кроме того, количество аммиачного азота в навозе свидетельствует об условиях его хранения.
Принцип метода. Аммиак вытесняется из навоза и одновременно связывается 0,05 н. соляной кислотой по реакции (NH3 + HCl=NH4Cl). Применение именно соляной кислоты обусловлено тем, что в такой концентрации она не вызывает гидролиза органического вещества навоза и поэтому не завышает результатов анализа.
В полученной солянокислой вытяжке осуществляют колориметрическое определение NH4, основанное на том, что при взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера, т. е. со щелочным раствором йодистой ртутно-калиевой соли K2(HgJ4), образуется йодистый меркураммоний: NH4Cl+4KOH = 2K2(HgJ4) = HgOHg•(NH2]J+7KJ+KCl + 3H2О. Это соединение дает желтую окраску раствора, тем более интенсивную, чем больше было в растворе аммония.
Измеряя на ФЭКе плотность окраски испытуемого раствора и окраски раствора сравнения, имеющего известную концентрацию аммония, определяют содержание аммония в испытуемом растворе. Присутствие некоторых примесей в растворе (ионы Mg, Са и др.) мешает определению аммония вследствие образования осадка с реактивом Несслера и помутнения раствора. Вредное действие этих примесей может быть устранено прибавлением к испытуемому раствору сегнетовой соли. Эта соль связывает ионы кальция и магния в недиссоциирующие соединения, что и устраняет взаимодействие их с реактивом Несслера.
Ход анализа. Среднюю пробу навоза измельчают (если он недостаточно перепрел) ножницами так, чтобы длина отдельных соломин не превышала 1 см. Затем пробу возможно тщательнее перемешивают в большой фарфоровой чашке.
На технических весах в фарфоровой чашке берут навеску сырого навоза (25 г) и переносят в литровую широкогорлую бутылку. Туда же наливают 500 см3 0,05 н. соляной кислоты (реактив 1) и встряхивают на ротаторе в течение 30 мин. После взбалтывания содержимое колбы фильтруют. Для получения прозрачного фильтрата желательно перенести на фильтр сразу же возможно большую массу твердых частиц навоза. Чаще всего первые порции фильтрата бывают мутные; их отбрасывают или переносят обратно на фильтр.