Перевод азота образцов в аммонийную форму (часть 1)
Обычно при определении содержания 15N в общем азоте проводят мокрое озоление образцов по методу Кьельдаля с концентрированной серной кислотой и селеном в качестве катализатора. Значительное количество тяжелого изотопа азота может присутствовать в почвенных и растительных образцах (особенно если анализируется зеленая масса) в форме нитратов. В этом случае для окисления органического вещества применяют фенолсерную кислоту, позволяющую восстанавливать нитраты до аммиака.
При определении изотопного состава отдельных соединений азота, например аммония, нитратов, белковых соединений, их предварительно извлекают, а затем переводят в аммонийную форму и отгоняют по микрометоду Кьельдаля.
После отгона NH3 в дистилляте определяют содержание аммонийного азота титрованием, раствор доводят до слабокислой реакции, прибавляя несколько капель 0,02 н. H2SO4 и выпаривают на водяной бане до 1-2 мл. Отгон аммиака лучше проводить в титрованный раствор 0,02 н. H2SO4, а не 2%-ной борной кислоты, которая в конце выпаривания может выкристаллизовываться.
Для получения надежных результатов изотопного анализа в упаренном дистилляте должно содержаться аммонийного азота не менее 1 мг/мл (лучше 2-3 мг/мл). Упаренные растворы переносят в пробирки, которые закрывают пробками. Ополаскивания стаканов или фарфоровых чашек при перенесении упаренного раствора в пробирки не требуется, так как изотопный анализ позволяет установить соотношение 15N : 14N, а не определить содержание изотопов в образце. Далее определяют изотопный состав азота на масс-спектрометре.
Для определения изотопного состава азота используют довольна сложную аппаратуру, правильная эксплуатация которой требует специальной подготовки. Поэтому дальнейший анализ - окисление аммиака до молекулярного азота и измерение соотношения изотопов 15N и 14N проводит инженерная группа, обслуживающая масс-спектрометр.
Масс-спектрометр МИ-1305 - один из самых распространенных серийных приборов для изотопного анализа. Принцип его действия основан на разделении в пространстве ионов анализируемого вещества по различным отношениям массы m к заряду е при прохождении Электрического и магнитного полей.
