Определение общего содержания азота в навозе по Иодльбауэру (часть 4)
Озоление. В колбу Кьельдаля с навеской навоза, перенесенную в вытяжной шкаф, наливают 20-25 см3 смеси концентрированных серной и азотной кислот (реактив 1). Когда прекратится бурное выделение окислов азота, колбу помещают на асбестовую сетку над горелкой и следят, чтобы из-за вспенивания жидкость не поднялась в горло колбы. В дальнейшем нагревание содержимого колбы проводят на голом огне. В колбу периодически прибавляют по 1-1,5 см3 концентрированной азотной кислоты (реактив 2). Необходимо это потому, что азотная кислота летуча. И если в колбе останется только серная кислота, то озоляемое вещество будет сгорать при более высокой температуре, что нежелательно. Кроме того, если озоление будет вестись с самого начала только серной кислотой, то навоз обуглится, чем замедлится сжигание.
Каждую следующую порцию азотной кислоты добавляют в охлажденную колбу. Указанием на необходимость добавления является прекращение выделения бурых паров окислов азота из кипящего раствора в колбе.
Озоление считается законченным, когда раствор в колбе обесцветится. Тогда охлаждают содержимое колбы, вливают в нее около 100 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипятят для окончательного удаления азотной кислоты.
Попутно происходит гидратация метафосфорной кислоты (если она образуется при озолении) с превращением ее в ортофосфорную НРО3 + Н2О = Н3РО4.
По окончании кипячения раствор из колбы фильтруют для удаления на ее дне осадка, состоящего из кремниевой кислоты, гипса, песка, глины и других примесей. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят в ней по охлаждении дистиллированной водой до метки. После перемешивания содержимого колбы раствор может быть использован для определения в навозе калия и фосфора. Для определения калия берут 20 см3 пипеткой, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки дистиллированной водой и далее поступают, как описано выше. Получают раствор, разбавленный в 10 раз. Его и берут для колориметрирования.
Определение Р2О5 можно проводить также объемным или весовым молибденовым методом. Для этого берут 100 см3 неразбавленного раствора, помещают его в стакан вместимостью 200-250 см3, переносят на водяную баню, упаривают примерно до 25 см3 и поступают дальше, как описано выше.
В зависимости от содержания фосфора в навозе для окрашивания раствора и определения оптической плотности на ФЭК приходится брать от 5 до 15 см3 разбавленного раствора озоленного удобрения, который пипеткой переносят в мерную колбочку вместимостью 100 см3. Все дальнейшие операции, включая и приготовление шкалы растворов сравнения, производят так же, как и при определении фосфорной кислоты в растениях.
Вычисление результатов. Массовую долю фосфора (X) в навозе вычисляют по формуле (в %):
где а - количество фосфора в исследуемом растворе по градуировочной кривой, мг/100 см3; н - навеска навоза, соответствующая взятому для анализа объему раствора (с учетом разбавления), мг; 100 - коэффициент для выражения результатов в процентах.
Реактивы те же, что и при определении фосфора в растениях, и, кроме того, смесь концентрированных серной и азотной кислот в; отношении 1 : 1 и азотная кислота х. ч. (пл. 1,41 г/см3).
