Определение общего содержания азота в навозе по Иодльбауэру (часть 1)

Значение анализа. Навоз - наиболее распространенное органическое удобрение, имеющее исключительно большое значение в сельском хозяйстве. Однако содержание в нем азота, фосфора и калия бывает неодинаковым в зависимости от получения, хранения, применения. Для правильной оценки качества навоза большое значение имеет химический анализ его на содержание главнейших питательных веществ. Рациональные способы хранения и приемы применения навоза предусматривают максимальное снижение потерь из него азота. Поэтому при анализе навоза определению содержания в нем азота как общего, так и аммиачного принадлежит важная роль.
Принцип метода. Азот органических веществ при нагревании с крепкой серной кислотой в присутствии катализаторов (ртуть, селен и др.) количественно превращается в аммиак, который, реагируя с серной кислотой, образует сернокислый аммоний.
Отбор пробы навоза для анализа. Из разных мест штабеля навоза берут возможно большее количество (около 30) маленьких проб (примерно по 200-300 г), бросая их в жестяную ванну, где они перемешиваются, а комки разрыхляются. Из этой перемешанной средней пробы отбирают затем (в банку с притертой пробкой) меньшую аналитическую пробу (500-600 г), которая и поступает в анализ.
Ход анализа. Из аналитической пробы навоза в фарфоровой чашке, на большом часовом стекле или на пергаментной бумаге берут навеску 10 г, завертывают ее в фильтровальную бумагу и помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250-500 см3. Часовое стекло или пергаментную бумагу после взятия навески навоза тщательно вытирают обрезками фильтровальной бумаги, которые бросают в ту же колбу Кьельдаля, в которой будет озоляться. навеска.
Навеску в колбе осторожно обливают из автоматической пипетки 30 см3 фенолсерной кислоты (реактив 1), при внесении которой происходит разогревание. Колбе дают охладиться, после чего, встряхивая колбу, тщательно перемешивают пробу удобрения с кислотой и вносят 2-3 г цинковой пыли (реактив 2). Содержимое колбы нагревают сначала на слабом огне, а затем кипятят.
Когда жидкость в колбе примет красноватый оттенок, колбу снимают и добавляют 2-3 капли металлической ртути, или 0,1 г селена в порошке, или 0,5 CuSО4•5H2О (реактив 3) и кипятят до полного обесцвечивания содержимого, после чего нагревание продолжают еще около получаса.