Получение растворов золы растений при определении микроэлементов (часть 1)
Для анализа растений на содержание микроэлементов проводят минерализацию растительного материала методом сухого озоления.
Приборы, материалы, реактивы: 1) муфельная печь;
2) тигли фарфоровые вместимостью 30 или 50 см3;
3) колбы мерные вместимостью 100 см3 и 1 дм3;
4) бюретки вместимостью 25 см3 со стеклянным краном или дозаторы на 2,5 и 5 см3 с погрешностью не более 1%;
5) палочки стеклянные;
6) стекла часовые диаметром 7 см;
7) воронки стеклянные;
8) пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3;
9) соляная кислота х. ч.;
10) вода бидистиллированная.
Сущность метода. Анализируемый материал озоляют сухим способом при температуре до 500±25°С. Пробу растительного материала массой 2 г, высушенную до воздушно-сухого состояния при температуре 65°С, взвешивают на весах с погрешностью не более 0,02 г и помещают в тигель. Тигли ставят в холодный муфель и обугливают образцы при температуре 250- 300°С до прекращения выделения дыма. После этого повышают температуру в муфеле до 500°С (до темно-красного каления) и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч.
Приготовление раствора золы для определения железа, марганца, цинка и меди. Полученную золу охлаждают, смачивают бидистиллированной водой и приливают 5 cм3 НCl (1 : 3) или перегнанной НCl для переведения окислов и карбонатов элементов в хлориды. Накрывают тигель часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Полученный раствор, не фильтруя, переносят через воронку в градуированные пробирки вместимостью 20 см3. Остатки из тигля смывают бидистиллированной водой и доводят ею раствор до метки.
Этот раствор золы тщательно перемешивают, оставляют до осветления (можно центрифугировать). Полученный раствор золы используют для определения железа, меди, цинка и марганца.
Получение раствора золы для определения молибдена, кобальта и бора. Реактивы:
1) бидистиллированная вода;
2) соляная кислота, х. ч.;
3) азотная кислота, х. ч.;
4) хлорная кислота, х. ч.;
5) серная кислота, х. ч.;
6) кальция окись, ч. д. а.
Приготовление растворов и их очистка: 1) 20%-ный раствор соляной кислоты - 492 см3 соляной кислоты (уд. вес 1,19) доводят бидистиллированной водой до 1 дм3. Если кислота загрязнена микроэлементами, то ее очищают;
2) 14%-ный раствор соляной кислоты - 328 см3 НСl (уд. вес 1,19) или 667 см3 перегнанной НСl прибавляют к бидистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой.
3) 1 н. раствор серной кислоты - 28 см3 H2SO4 (уд. вес 1,84) прибавляют к бидистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой.
