Определение кальция трилонометрическим методом (часть 1)
Принцип метода. Метод основан на вытеснении обменных катионов раствором нейтральных солей, не содержащих катиона кальция, с последующим комплексонометрическим титрованием кальция при рН 13 в присутствии индикатора мурексида (аммонийная соль одноосновной пурпуровой кислоты).
Для выпадения в осадок магния из титруемого раствора создают щелочную реакцию добавлением раствора гидроксида натрия. Влияние марганца устраняют прибавлением гидроксиламина, который препятствует образованию пероксида марганца, мешающего титрованию, а медь связывают диэтилтиокарбаматом натрия.
Ход анализа. 30 г воздушно-сухой почвы, взвешенной с точностью до 0,3 г, переносят в бутылку вместимостью 250- 500 см3 и приливают 75 см3 1 н. раствора хлористого калия (реактив 1). Бутылку плотно закрывают каучуковой пробкой и взбалтывают в течение 1 мин. Суспензию оставляют на 18-20 ч, после чего фильтруют. (Для учебных целей 18-20-часовое настаивание можно заменить взбалтыванием на ротаторе в течение 1 ч.)
В химический стакан вместимостью 150-200 см3 отбирают пипеткой 10 см3 фильтрата (при анализе проб почвы тяжелого механического состава) или 25 см3 (при анализе песчаных и супесчаных почв, а также сильнокислых почв с рНxсол 4,5 и ниже, содержащих обычно мало обменного кальция). Затем содержимое стакана разбавляют дистиллированной водой примерно до 100 см3, ставят стакан на магнитную мешалку и опускают в раствор магнитик, подключают мешалку к электросети, приливают к раствору 0,5 см3 5%-ного гидроксиламина (реактив 2), 2 см3 2 н. раствора NaOH (реактив 3), несколько кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия (реактив 4), 10-15 мг (на кончике ножа) мурексида (реактив 5) и проводят титрование 0,05 н. раствором трилона Б (реактив 6) до перехода пурпурной окраски в лиловую. При прибавлении избытка трилона Б окраска не меняется, поэтому проводят титрование со «свидетелем» - заведомо перетитрованной пробой. Одновременно проводят титрование приготовленной холостой пробы, куда добавлены все реактивы, за исключением испытуемого фильтрата. Объем трилона Б, пошедшего на холостое титрование, вычитают из результата титрования анализируемой пробы.
