Определение обменного магния фотоколориметрическим методом (часть 1)
Принцип метода. В щелочной среде гидроксид магния при взаимодействии с титановым желтым образует комплексное соединение ярко-розового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации магния. Окрашиванию мешает марганец, железо, алюминий, поэтому в раствор вводят гидроксиламин и триэтаноламин. Для устранения коагуляции окрашенного комплекса добавляют поливиниловый спирт или желатин, после чего проводят фотоколориметрирование вытяжки.
Ход анализа. Для определения обменного магния отбирают пипеткой 5 см3 вытяжки (при анализе почв легкого механического состава: песчаных и супесчаных) и 2 см3 (при анализе суглинистых почв) и переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3. Туда же добавляют 50 см3 окрашивающего раствора (раствор 3) и содержимое перемешивают.
Одновременно с окрашивающим раствором вводят гидроксиламин (реактив 1) и триэтаноламин (реактив 2) для устранения вредного влияния марганца, железа и алюминия. Затем при непрерывном перемешивании раствора в колбу по каплям из бюретки приливают 5 см3 2 н. раствора гидроксида натрия (реактив 3).
Полученный окрашенный раствор колориметрируют на электрофотоколориметре. Перед этим с целью предотвращения коагуляции окрашенного комплекса вводят поливиниловый спирт (раствор 4). К измерению оптической плотности полученного раствора приступают не ранее чем через 5 мин и не позднее 2 ч после добавления раствора гидроксида натрия. При использовании в качестве антикоагулянта желатина (раствор 5) оптическую плотность измеряют не ранее 10 мин и не позднее 1 ч после прибавления гидроксида натрия.
Фотоколориметрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 3 см с желто-зеленым светофильтром, пропускающим аналитические линии 545 нм. Раствором сравнения служит нулевой раствор, не содержащий магния. Нулевой раствор в кювете сравнения ФЭК заменяют свежим через каждые 2 ч при использовании поливинилового спирта и не реже чем каждый час, если применяется желатин.
Приготовление растворов. 1. Для приготовления 0,05%-ного раствора титанового желтого (ч. д. а. или ч.) взвешивают 0,5 г реактива (с точностью до 0,01 г), растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике не более недели.
2. Для приготовления 1 н. раствора хлористого кальция берут 109,54 г CaCl2•6H2О, х.ч. и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Устанавливают концентрацию по трилону Б.
3. Для приготовления окрашивающего раствора берут 5 см3 1 н. раствора хлористого кальция в мерную колбу на 1000 см3. Доводят объем дистиллированной водой примерно до 600 см3, а затем добавляют 12 см3 5%-ного раствора гидроксиламина (реактив 1), 25 см3 разбавленного триэтаноламина (реактив 2), 50 см3 0,5%-ного титанового желтого (раствор 1), 5 см3 2%-ного поливинилового спирта (раствор 4) или 10 см3 0,05%-ного раствора желатина (раствор 5), тщательно перемешивая смесь после прибавления каждого реактива. Затем объем полученного раствора доводят до метки дистиллированной водой и еще раз тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.
4. 2%-ный раствор поливинилового спирта готовят из 20 г поливинилового спирта, помещая в коническую колбу емкостью 1200-1500 см3, добавляют 1000 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу каучуковой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на кипящей водяной бане при периодическом помешивании до полного растворения спирта. Если раствор мутный, то его фильтруют. Полученный раствор может быть использован в течение месяца с повторным фильтрованием.
5. 0,5%-ный раствор желатина готовят из питательного желатина в день проведения анализа.
Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов магния. Первоначально готовят исходный образцовый раствор. Берут 0,663 г оксида магния (с точностью до 0,001 г), предварительно доведенного до постоянного веса прокаливанием в муфельной печи при температуре 500°С и помещают в мерную колбу на 1000 см3. Затем приливают 10 см3 25%-ного раствора соляной кислоты (реактив 4) и после растворения навески оксида магния приливают около 600 см3 дистиллированной воды. Туда же добавляют 75 г хлористого калия (реактив 5) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор хранится в плотно закрытой склянке из химически устойчивого стекла. Раствор содержит магния 0,4 мг/см3.
