Определение общего содержания азота в навозе по Иодльбауэру (часть 2)
Затем колбу снимают с огня, дают остыть, осторожно разбавляют ее содержимое небольшим количеством дистиллированной воды (около 100 см3) и переносят в перегонную колбу аппарата Кьельдаля для отгона аммиака, смывая ее несколько раз дистиллированной водой. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до 300 см3, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина (реактив 4), а затем осторожно (по стенке колбы) добавляют еще 120 см3 30%-ного раствора NaOH (реактив 5); раствор в отгонной колбе должен быть щелочной.
Колбу присоединяют к аппарату, в приемник которого предварительно наливают 75 см3 0,1 H•H2SО4 (реактив 6) и 2-3 капли индикатора конго красного, метилового красного или метилового оранжевого (реактив 7) и осуществляют отгон аммиака сначала на слабом пламени горелки, затем доводят жидкость в отгонной колбе до кипения. Кипятят до тех пор, пока не перегонится 2/3 объема жидкости (около 3 ч). Не гася горелки под колбой, отставляют приемник так, чтобы трубка холодильника не касалась жидкости в приемной колбе. Трубку споласкивают водой снаружи в приемник и через 5 мин после этого прекращают отгон. Чтобы убедиться, что NH3 больше не отгоняется, делают пробу с реактивом Несслера (реактив 8). Отсутствие желтого окрашивания от капли реактива с 1-1,5 см3 отгонной жидкости указывает на полноту отгона.
Удовлетворительной реакцией на конец отгона аммиака является также проба с красной лакмусовой бумагой. Если капля жидкости, взятая непосредственно с конца холодильника, не вызывает посинения лакмуса, отгон закончен. Остаток серной кислоты в приемной колбе оттитровывают 0,1 н. щелочью (реактив 9).
В зависимости от прибавленного индикатора переход окраски раствора к концу титрования будет: с метиловым красным - от красного к золотистому, с метиловым оранжевым - от красного к чуть-чуть желтому, с конго красным - от синего к красному.
Вычисление результата анализа. Каждый см3 0,1 н. серной кислоты, израсходованной на связывание аммиака, соответствует 0,0014 г азота. Отсюда общее количество азота (X) в навозе будет равно (в %):
где V - объем 0,1 н. H2SО4, см3; V1 - объем 0,1 н. щелочи, см3; Т1 - поправка к титру 0,1 н. H2SО4; Т2 - поправка к 0,1 н. щелочи; н - навеска навоза, г; 100 - для выражения результатов анализа в процентах.
Для пересчета на сухое вещество умножают, на 100/100-у, где у - содержание влаги в удобрении, %.
Реактивы: 1) фенолсерная кислота - растворяют 40 г чистого фенола (С6Н5ОН) в концентрированной серной кислоте (пл. 1,84 г/см3) и доводят объем той же кислотой до 1000 см3;
2) цинковая пыль или стружка;
3) ртуть или селен металлические или CuSО4•5H2О;
4) фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор;
5) 30%-ный раствор NaOH, не содержащий азота;
6) титрованный раствор H2SО4, 0,1 н.;
7) индикатор конго красный (можно заменить метиловым красным или метиловым оранжевым);
8) реактив Несслера;
9) титрованный раствор H2SО4, 0,1 н.
