Мокрое озоление почвы в смеси серной и хлорной кислот по Гинзбург и др.
Навеску почвы сжигают в смеси концентрированной H2SO4 с добавлением HClO4 в качестве катализатора. В данном случае разложение серной кислоты ускоряется и происходит уже при температуре не 338° С, а ~ 215° С. Кроме того, хлорная кислота активно участвует и в окислении органических веществ почвы. Разложение обеих кислот происходит по следующим уравнениям реакции:
H2SO4 ⇔ SO3+Н2О,
2SO3 ⇔ 2SO2+O2,
4НСlO4 ⇔ 2Сl2+7O2+2Н2О,
2HClO4 ⇔ Cl2+3O2+Н2О2.
Поэтому при использовании указанной смеси кислот значительно сокращается время озоления навески почвы. Обычно для сжигания одного образца требуется 15—30 мин.
Ход анализа. 0,5 г воздушно-сухой почвы (сито d 0,25 мм) помещают в плоскодонные колбы емкостью 100 мл из жаростойкого стекла или в колбы Кьельдаля, смачивают водой, приливают 8 мл концентрированной H2SO4 и 0,5—0,8 мл ~ 50 %-ной HClO4, оставляют на 30—60 мин. (или на ночь). После этого колбы закрывают маленькими воронками, ставят на электрические плитки, покрытые асбестом, и кипятят смесь при t 200° до полного обесцвечивания раствора, после этого кипячение продолжают еще 5—10 мин.
В зависимости от химического состава анализируемой навески почвы цвет смеси после сжигания может быть белесый, сероватый, желтоватый, иногда с вкраплениями черных мелких частичек, возможно окислов тяжелых металлов, угля.
После сжигания смесь охлаждают, затем доливают 20—30 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерные колбы на 200—250 мл, обмывая при этом воронки, горлышко и стенки колб. Раствор вновь охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют. В аликвоте прозрачного раствора осаждают Fe3+ по Уоррену и Пью и определяют фосфор колориметрически.
Реактивы. 1. H2SO4 концентрированная (уд. вес 1,83—1,84).
2. 30—72%-ная HClO4.
